一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，待测酒样加入内标后，采用DB‑WAX(20m*0.180mm*0.30μm)为分离柱，以氮气为载气流动，样品经色谱柱分离后，采用氢火焰离子化检测器进行检测。本方法采用双通道检测法，即两个进样塔、两个进样口、两根同样的色谱柱、两个同样的检测器，采用DB‑WAX(20m*0.180mm*0.30μm)色谱柱。本方法简单、方便、时间短，数据准确可靠。

A double channel gas chromatography method for rapid analysis of ethyl hexanoate in Luzhou flavor liquor

【技术实现步骤摘要】
一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法
本专利技术涉及一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，属于酒类分析

技术介绍
浓香型白酒是中国特有的一种蒸馏酒，与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列为世界著名六大蒸馏酒。它是以曲类、酒母为糖化发酵剂，利用淀粉质(糖质)为原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。酒液清澈透明，质地纯净、无混浊，口味芳香浓郁、醇和柔绵、剌激性较强，入口绵甜爽净，酒精含量较高，饮后余香，回味悠久。中国各地区均有生产，以四川、贵州、江苏、陕西、安徽、山西等地产品最为著名。白酒香气成分种类有：醇类、酯类、酸类、醛酮类化含物、缩醛类、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。己酸乙酯是浓香型白酒的主体香，起到增加物体香突出。目前白酒中的己酸乙酯定量分析主要采用单通道气相色谱法，色谱柱采用30m以上的长柱，时间比较长。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术所存在的缺陷，提供了一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，以快速、准确的检测白酒中的己酸乙酯，为快速分析浓香型白酒中的己酸乙酯提供了科学准确的依据。本专利技术所配仪器为GC7890(双通道)，色谱柱为DB-WAX(20m*0.180mm*0.30μm)，移液器，电子分析天平。本专利技术双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，包括如下步骤：步骤1：内标的配制取1支5mL的叔戊醇(色谱纯)，于电子分析天平上称其质量为Mmg，用60％无水乙醇定容至200mL，即得到叔戊醇内标，内标在待测样品中的浓度为M/250*1000*0.01mg/L(内标物质在酒样中的浓度)。步骤2：己酸乙酯标准曲线的绘制取己酸乙酯标准溶液配制不同质量浓度的标准工作溶液，分别取10mL不同质量浓度的标准工作溶液，分别加入0.1mL叔戊醇内标中，然后分别取1.5mL进样，用氢火焰离子化检测器进行检测，以己酸乙酯和内标的峰面积及对应的质量浓度进行线性回归，获得的标准曲线即为己酸乙酯的标准曲线。不同质量浓度的标准工作溶液的浓度控制在500-2500mg/L，质量浓度至少为5个不同的点值。己酸乙酯对应的线性回归方程及相关系数r2见表1。表1己酸乙酯的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限步骤3：待测酒样的前处理取待测酒样10mL于10mL具塞比色管中，加入0.1mL叔戊醇内标，混匀，获得待测样品，待进样。步骤4：待测酒样的检测取步骤3前处理后的待测样品0.5-1.5mL进行DB-WAX色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据保留时间进行定性分析，根据己酸乙酯的标准曲线进行定量分析。检测条件设定如下：气相色谱仪的条件为：色谱柱：DB-WAX(20m*0.180mm*0.30μm)载气：氮气，纯度99.999％以上进样口温度：250℃检测器温度：300℃分流比：30:1载气流速：1.0mL/min模式：双进样口进样柱箱升温程序设置如下：初始35℃，保持1min，以15℃/min升到150℃，再以25℃/min升到230℃，保持3min。本专利技术方法做如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器灵敏度及方法灵敏度，仪器的灵敏度用检出限表示，取信噪比≥3标准工作溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用定量限表示，取信噪比≥3标准工作溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表1。对本专利技术方法做如下准确性及重现性试验：选一个白酒样品，作为空白酒样，分为3份，分别加入标准工作溶液，进行前处理后做加标回收实验，计算回收率；选取一个酒样分为6份，分别进行前处理，进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围判断分析方法的重现性。方法的准确性用回收率表示，见表2，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表3。可以看出回收率在80-120％之间，RSD＜10％。表2表3本专利技术使用GC7890(双通道)进行检测，灵敏度满足酒类样品定量检测要求，同时该方法前处理简单，一次可以分析两个样品，能够快速的检测酒中己酸乙酯含量。本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术建立了一种气相色谱仪(双通道)法快速检测酒中己酸乙酯的方法，能够准确对酒中的己酸乙酯进行定性、定量，为酒类产品中己酸乙酯的检测提供了科学准确的依据。2、本专利技术气相色谱仪(双通道)操作简单快捷，节约时间，准确度高，重现性好。3、本专利技术DB-WAX(20m*0.180mm*0.30μm)色谱柱对己酸乙酯的分离效果好，柱长短，分析时间短。4、本专利技术前处理简单，减少实验室消耗品的使用，进而节约实验室成本。附图说明附图为白酒样品检测的色谱图，其中内标(叔戊醇)、己酸乙酯已经标出，图1是前检测器信号，图2是后检测器信号。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术技术方案做进一步的阐述。本实施例按照以下步骤对某浓香型白酒中的己酸乙酯进行检测：所用仪器为GC7890(双通道)，色谱柱为DB-WAX(20m*0.180mm*0.30μm)，移液器，电子分析天平。具体步骤为：步骤1：内标的配制取1支5mL的叔戊醇(色谱纯)，于电子分析天平上称其质量为Mmg，用60％无水乙醇定容到200mL的容量瓶中，即得到内标在待测样品中的浓度为M/250*1000*0.01mg/L。步骤2：己酸乙酯标准曲线的绘制取己酸乙酯储备溶液配制成5个不同质量浓度的标准工作溶液，浓度范围500-2500mg/L，分别取10mL标准工作溶液，分别加入0.1mL叔戊醇内标，然后分别取1.5mL左右的标准工作溶液进样，用氢火焰离子化检测器进行检测，以己酸乙酯和内标的峰面积及对应的质量浓度进行线性回归，获得的标准曲线即为己酸乙酯的标准曲线。步骤3：待测酒样的前处理取待测酒样10mL于10mL具塞比色管中，加入0.1mL叔戊醇内标，混匀，获得待测样品，待进样。步骤4：待测酒样的检测取步骤3前处理后的待测样品0.5-1.5mL进行DB-WAX色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据保留时间进行定性分析，根据己酸乙酯的标准曲线进行定量分析。检测条件设定如下：气相色谱仪的条件为：色谱柱：DB-WAX(20m*0.180mm*0.30μm)载气：氮气，纯度99.999％以上进样口温度：250℃检测器温度：300℃分流比：30:1载气流速：1.0mL/min模式：双进样口进样柱箱升温程序设置如下：初始35℃，保持1min，以15℃/min升到150℃，再以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1：内标的配制/n取1支5mL色谱纯的叔戊醇，于电子分析天平上称其质量为M mg，用60％无水乙醇定容至200mL，即得到叔戊醇内标；/n步骤2：己酸乙酯标准曲线的绘制/n取己酸乙酯标准溶液配制不同质量浓度的标准工作溶液，分别取10mL不同质量浓度的标准工作溶液，分别加入0.1mL叔戊醇内标中，然后分别取1.5mL进样，用氢火焰离子化检测器进行检测，以己酸乙酯和内标的峰面积及对应的质量浓度进行线性回归，获得的标准曲线即为己酸乙酯的标准曲线；/n步骤3：待测酒样的前处理/n取待测酒样10mL于10mL具塞比色管中，加入0.1mL叔戊醇内标，混匀，获得待测样品，待进样；/n步骤4：待测酒样的检测/n取步骤3前处理后的待测样品0.5-1.5mL进行DB-WAX色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据保留时间进行定性分析，根据己酸乙酯的标准曲线进行定量分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种双通道气相色谱法快速分析浓香型白酒中己酸乙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：内标的配制
取1支5mL色谱纯的叔戊醇，于电子分析天平上称其质量为Mmg，用60％无水乙醇定容至200mL，即得到叔戊醇内标；
步骤2：己酸乙酯标准曲线的绘制
取己酸乙酯标准溶液配制不同质量浓度的标准工作溶液，分别取10mL不同质量浓度的标准工作溶液，分别加入0.1mL叔戊醇内标中，然后分别取1.5mL进样，用氢火焰离子化检测器进行检测，以己酸乙酯和内标的峰面积及对应的质量浓度进行线性回归，获得的标准曲线即为己酸乙酯的标准曲线；
步骤3：待测酒样的前处理
取待测酒样10mL于10mL具塞比色管中，加入0.1mL叔戊醇内标，混匀，获得待测样品，待进样；
步骤4：待测酒样的检测
取步骤3前处理后的待测样品0.5-1.5mL进行DB-WAX色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行检测，获得待测样...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛芬荣，刘楚楚，刘婷婷，刘杨，王万里，丁小亮，刘倩倩，
申请(专利权)人：安徽润安信科检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34