石墨修饰电极的制备方法、及应用于4-氨基联苯的检测技术

本发明专利技术β–环糊精修饰的石墨电极，包括一端缠绕有铜丝的石墨棒，另一端的端面具有石蜡层，石墨棒表面电聚合有β–环糊精修饰层。本发明专利技术该β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，将石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中通电，即得β–环糊精修饰的石墨电极。本发明专利技术应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联苯的方法，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后置于待测溶液中检测峰电流，利用峰电流与4–氨基联苯浓度之间的关系计算4–氨基联苯。本发明专利技术采用电聚合法以β–CD修饰石墨电极，利用差分脉冲伏安法优化了制备条件。应用制备出的β–环糊精修饰的石墨电极对4–氨基联苯进行检测，其处理简单、检测周期短。

Preparation of graphite modified electrode and its application in the detection of 4-aminobiphenyls

【技术实现步骤摘要】
石墨修饰电极的制备方法、及应用于4-氨基联苯的检测
本专利技术属于分析检测材料
，具体涉及一种β–环糊精修饰的石墨电极，还涉及该石墨电极的制备方法，以及应用制备出的石墨电极检测4–氨基联苯的方法。
技术介绍
4–氨基联苯可用作染料和农药中间体，还用于制造闪烁剂对三联苯，主要应用于有机合成过程中。最早在香烟烟雾中发现，有毒，已经被确定为致癌芳香胺，吸收后对人体危害较大，容易造成泌尿系统癌症，严重情况下，可致死。目前，检测4–氨基联苯的方法有气相色谱–质谱/质谱联用技术、零流电位法、超高效液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱、常压直接离子化结合离子迁移谱技术、高效液相色谱法、离子液体萃取-高效液相色谱法、气相色谱质谱法、串联质谱法等等。尽管4–氨基联苯的检测技术已经相当成熟，但是还未有4–氨基联苯电化学检测的报道。β–环糊精(β–CD)是一种环状多糖，具有亲水性外表面和疏水性内腔。此外，β–CD是一种环境友好的水溶性分子，可用来改善材料的某些特定性质。由于其包接功能可安全应用于食品、药品、化工、农药等领域，也可做电极修饰材料。...

【技术保护点】
1.一种β–环糊精修饰的石墨电极，其特征在于，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，石墨棒另一端的端面覆有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层。/n

【技术特征摘要】
1.一种β–环糊精修饰的石墨电极，其特征在于，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，石墨棒另一端的端面覆有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层。


2.一种如权利要求1所述的β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备石墨电极；
步骤2，将所述石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β–环糊精修饰层，即得β–环糊精修饰的石墨电极。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；
步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；
步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；
步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极。


4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β–环糊精；
步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β–环糊精修饰的石墨电极。


5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH为4.80～7.40，所述缓冲溶液中的β–环糊精浓度为1.0×10-3～1.2×10-2mol·L-1；所述缓冲溶液为磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液、PBS、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。


6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，富集时间为2～7min，在0.4-0.8V、0.3-0.9V、0.2-1.0V、0.1-1.1V、0-1.2V、-0.2-1.4V扫描电位范围内、以0.1V·s-1的扫速连续循环扫描6～36圈。


7.一种应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明明，刘佳，梁娟丽，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61