高温溶剂盐用参比电极的制备方法技术

本发明专利技术属于电化学研究领域，具体涉及高温溶剂盐用参比电极的制备方法，包括以下步骤：截取一根电极导线，长度35cm，用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕，然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗，置于真空干燥箱中干燥；取一根30cm长且两端开口的绝缘套管，将处理过的电极导线穿过密封塞，插入绝缘套管中，密封塞将绝缘套管的一端密封，电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm；通过熔盐电解的方法在溶剂盐中直接制备碱金属/碱金属离子参比电极，对溶剂盐没有污染；不需要内参比盐，直接与熔盐接触，离子导通时间短。

Preparation of reference electrode for high temperature solvent salt

【技术实现步骤摘要】
高温溶剂盐用参比电极的制备方法
本专利技术属于电化学研究领域，具体涉及高温溶剂盐用参比电极的制备方法。
技术介绍
在电化学研究过程当中，参比电极是不可或缺的。高温熔盐由于其操作温度高，熔盐体系不同和研究过程影响因素复杂等原因，目前尚无通用的参比电极。在氯化物熔盐中，主要使用的参比电极有气体参比电极(Cl-/Cl2)、Ag/AgCl参比电极、合金参比电极(如Bi-Li)和Pt、W、Mo等准参比电极。在氟化物熔盐中，主要使用的参比电极有Ni/NiF2参比电极和Pt、W、Mo等准参比电极。在混合熔盐中，主要使用的参比电极有石墨等准参比电极。准参比电极具体电位不太确定，受熔盐环境的影响较大；气体参比电极结构复杂，制作困难，使用也非常不方便；合金参比电极电位达到稳定时间较长，通常为几个或者几十个小时；Ag/AgCl参比电极和Ni/NiF2参比电极结构复杂，工序繁琐，成本较高。本专利技术提出了一种高温溶剂盐用碱金属/碱金属离子参比电极，其结构简单，电位稳定，电位发生偏差后，可通过电解对其电位进行校正。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高温溶剂盐用参比电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)截取一根电极导线，长度35cm，用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕，然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗，置于真空干燥箱中干燥；/n(2)取一根30cm长且两端开口的绝缘套管，将步骤(1)处理过的电极导线穿过密封塞，插入绝缘套管中，密封塞将绝缘套管的一端密封，电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm；/n(3)将装有外熔盐的刚玉坩埚放入恒温井式炉中，升温使其熔融；/n(4)按照两电极体系连接稳压电源的阴阳极，设置恒电位电解，恒电位小于支持电解质的分解电压，大于杂质的分解电压，当电流小于1mA时，熔盐中的水与杂质基本除尽；/n(5...

【技术特征摘要】
1.高温溶剂盐用参比电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)截取一根电极导线，长度35cm，用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕，然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗，置于真空干燥箱中干燥；
(2)取一根30cm长且两端开口的绝缘套管，将步骤(1)处理过的电极导线穿过密封塞，插入绝缘套管中，密封塞将绝缘套管的一端密封，电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm；
(3)将装有外熔盐的刚玉坩埚放入恒温井式炉中，升温使其熔融；
(4)按照两电极体系连接稳压电源的阴阳极，设置恒电位电解，恒电位小于支持电解质的分解电压，大于杂质的分解电压，当电流小于1mA时，熔盐中的水与杂质基本除尽；
(5)将套有双筒套管的钨丝和经过步骤(2)组装的绝缘套管插入外熔盐中，钨丝连接稳压电源的阳极，绝缘套管中的电极导线连接稳压电源的阴极，恒电流电解制备参比电极：M++e-＝M，其中，M代表金属Li、K；
(6)检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩伟，李梅，金申，张永成，王一杰，张永强，杨志强，杨明帅，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23