【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合电极材料及制备方法和应用
本专利技术涉及光电化学分析领域,具体涉及一种纳米复合电极材料及制备方法和应用。
技术介绍
阿特拉津是常用的三嗪类除草剂之一,它被广泛应用于农业生产领域。由于其分子结构稳定,使用后不易降解,阿特拉津广泛地存在于土壤,废水和其他水源中。即使在含量非常低的水平下,长期暴露于含有阿特拉津的环境中,也会使内分泌系统、生殖系统、中枢神经系统和免疫系统严重受损。因此迫切需要建立一种高效,简便的分析方法用于评估环境中阿特拉津的含量。目前,测定阿特拉津的常用分析方法是气相色谱、高效液相色谱结合质谱法技术。但是,这些传统的仪器方法所需设备昂贵,样品前期处理繁琐,且要求训练有素的设备操作人员。此外,由于环境中所含阿特拉津的浓度较低,采用传统的仪器方法很难满足其高灵敏检测的要求。相比于传统的仪器分析方法,光电化学方法具有设备简单,响应快速,操作方便,易实现实时在线检测的优势;特别是在光电化学检测过程中,采用光激发和电化学检测两种不同形式的能量,使其具有较低的背景电流,成为一种超灵敏的分析方法,因而受到了 ...
【技术保护点】
1.一种纳米复合电极材料,其特征在于:通过下述方法制备得到:/n步骤1,将Na
【技术特征摘要】
1.一种纳米复合电极材料,其特征在于:通过下述方法制备得到:
步骤1,将Na2MoO4·2H2O溶于高纯水,进行第一次超声处理,加入L-半胱氨酸混合,进行第二次超声处理,将混合均匀的溶液转移至高压反应釜中反应,待混合溶液自然冷却到室温后,离心收集上清液,得到MoS2QDs;
步骤2,将抛光处理的钛板依次置于高纯水、丙酮溶液中超声清洗,再置于体积比为50%的盐酸中刻蚀,然后将初次处理的钛板放入含有NH4F和去离子水的乙二醇电解液中氧化,取出干燥后放入马弗炉中煅烧,制得TiO2NTs;
步骤3,将TiO2NTs浸渍于含有MoS2QDs的溶液中得到MoS2QDs/TiO2NTs;
步骤4,将MoS2QDs/TiO2NTs置于0.05~0.15mol/LKCl,50mmol/LH2SO4的0.5~3mmol/LHAuCl4溶液中,恒电位沉积AuNPs,获得AuNPs/MoS2QDs/TiO2NTs。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合电极材料,其特征在于:
所述步骤1中Na2MoO4·2H2O的浓度为5~15mmol/L,所述第一次超声处理时间为3~5min,所述第二次超声处理时间为10~15min,所述L-半胱氨酸加入的量是Na2MoO4·2H2O的2倍,所述高压反应釜反应温度为180~230℃,反应时间为35~40h,所述离心转速为12000rpm,离心时间为35min;
所述步骤2中超声清洗时间为5~10min,所述刻蚀时间为10~15min,刻蚀温度为80~95℃,所述氧化操作中,NH4F的重量百分数为0.2~0.3wt%,去离子水的重量百分数为2~4wt%,以钛板为阳极,铂片为阴极,电位为60~70V,阳极氧化3~5小时;所述煅烧温度为在300~450℃,煅烧时间为2~3h,煅烧升温速率为2℃/min;
所述步骤3,浸渍时间为3~7h,浸渍温度保持在35~45℃;
所述步骤4中电位设置为-0.4~-0.1V;所述恒电位沉积时间为45s。
3.一种纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,将Na2MoO4·2H2O溶于高纯水,进行第一次超声处理,加入L-半胱氨酸混合,进行第二次超声处理,将混合均匀的溶液转移至高压反应釜中反应,待混合溶液自然冷却到室温后,离心收集上清液,得到MoS2QDs;
步骤2,将抛光处理的钛板依次置于高纯水、丙酮溶液中超声清洗,再置于体积比为50%的盐酸中刻蚀,然后将初次处理的钛板放入含有NH4F和去离子水的乙二醇电解液中氧化,取出干燥后放入马弗炉中煅烧,制得TiO2NTs;
步骤3,将TiO2NTs浸渍于含有MoS2QDs的溶液中得到MoS2QDs/TiO2NTs;
步骤4,将MoS2QDs/TiO2NTs置于0.05~0.15mol/LKCl,50mmol/LH2SO4的0.5~3mmol/LHAuCl4溶液中,恒电位沉积AuNPs,获得AuNPs/MoS2QDs/TiO2NTs。
4.根据权利要求3所述的一种纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤1中Na2MoO4·2H2O的浓度为5~15mmol/L,所述第一次超声处理时间为3~5min,所述第二次超声处理时间为10~15min,所述L-半胱氨酸加入的量是Na2MoO4·2H2O的2倍,所述高压反应釜反应温度为180~230℃,反应时间为35~40h,所述离心转速为12000rpm,离心时间为35min;<...
【专利技术属性】
技术研发人员:范丽芳,张彩云,郭玉晶,董川,
申请(专利权)人:山西大学,
类型:发明
国别省市:山西;14
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