石墨电极的制备方法及对2–氨基偶氮甲苯的检测技术

本发明专利技术β–环糊精修饰的石墨电极，包括一端缠绕有铜丝的石墨棒，另一端的端面具有石蜡层，石墨棒表面电聚合有β–环糊精修饰层。β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，将石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中通电，即得β–环糊精修饰的石墨电极。应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后置于待测溶液中检测峰电流，利用峰电流与2–氨基偶氮甲苯浓度之间的关系计算2–氨基偶氮甲苯的浓度。本发明专利技术采用电聚合法以β–CD修饰石墨电极，利用差分脉冲伏安法优化了制备条件。应用制备出的β–环糊精修饰的石墨电极对2–氨基偶氮甲苯进行检测，其处理简单、检测周期短。

Preparation of graphite electrode and determination of p-2-aminoazotoluene

【技术实现步骤摘要】
石墨电极的制备方法及对2–氨基偶氮甲苯的检测
本专利技术属于分析检测材料
，具体涉及一种β–环糊精修饰的石墨电极，还涉及该石墨电极的制备方法，以及应用制备出的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法。
技术介绍
2–氨基偶氮甲苯通常用作国产化学试剂、精细化学品、医药中间体和材料中间体等，燃烧产生有毒氮氧化物烟雾，有很强的毒性。世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)已将2–氨基偶氮甲苯评估为一种可能的人类致癌物(2B类)。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用，人体吸收后能形成高铁血红蛋白而致紫绀，动物实验后有致癌作用。目前，未有单独检测2-氨基偶氮甲苯的分析方法报道。而2–氨基偶氮甲苯在避光且低于零下18℃的环境时是相对稳定的、分解量很微小，在大量连二亚硫酸钠还原剂存在的还原条件下基本都会分解。所以在GB/T17592-2011以及EN14362-1等相关类似禁用偶氮染料检测方法中，几乎不能检测到2–氨基偶氮甲苯。β–环糊精(β–CD)是一种环状多糖，具有亲水性外表面和疏水性内腔。由于其包接功能可安全应用于食品、药品、化工、农药等领域。也可做电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β–环糊精修饰的石墨电极，其特征在于，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，另一端的端面具有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层。/n

【技术特征摘要】
1.一种β–环糊精修饰的石墨电极，其特征在于，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，另一端的端面具有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层。


2.一种如权利要求1所述的β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备石墨电极；
步骤2，将所述石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β–环糊精修饰层，即得β–环糊精修饰的石墨电极。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；
步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；
步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；
步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极。


4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β–环糊精；
步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β–环糊精修饰的石墨电极。


5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH为5.91～7.73，所述缓冲溶液中的β–环糊精浓度为1.0×10-4mol·L-1～9.0×10-3mol·L-1；所述缓冲溶液为磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液或PBS。


6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，在0.3–0.9V、0.2–1.0V、0.1–1.1V、0–1.2V、-0.2–1.4V、-0.4–1.6V扫描电位范围内、以0.1V·s-1的扫速连续循环扫描6～22圈。


7.一种应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后，将三电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明明，刘佳，梁娟丽，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61