一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法技术

本发明专利技术涉及9种非离子型荧光增白剂的检测方法，采用HPLC检测方法同时测定纺织品中SWN、DT、ER‑Ⅱ、ER‑Ⅰ、KCB、OB‑Ⅰ、KSN、OB‑2以及OB9种非离子型荧光增白剂，仪器分析条件以及样品前处理方法。

A method for the simultaneous determination of nine nonionic fluorescent brighteners in textiles

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法
本专利技术涉及同时测定9种非离子型荧光增白剂的检测方法。
技术介绍
荧光增白剂是一种白色染料，也是一种复杂的有机化合物，大约有40多种结构类型，200多种化合物，1000多种商品，目前缺少相关荧光增白剂的法律法规，还缺少产品中荧光增白剂的监管，文献报道中未见轻纺消费品中9种非离子荧光增白剂的检测研究报道。
技术实现思路
本专利技术研究同时测定9种非离子型荧光增白剂的检测方法，涉及到样品的前处理以及仪器分析条件。本专利技术目的是通过以下技术方案来实现:本专利技术研究同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的检测方法，采用二甲苯索氏提取，HPLC-FLD分析检测荧光增白剂，本专利技术解决纺织品非离子荧光增白剂提取问题，采用HPLC-FLD测定荧光增白剂，满足实际工作要求。本专利技术目的是通过以下技术方案来实现:（1）一般纺织品取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中。（2）荧光增白剂提取取有代表性试样，剪成合适的小片，混合。从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置，使冷凝溶剂可从样品上流过。加入25mL二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，提取液冷却至室温，70℃旋转蒸发至干，用1mL甲醇溶解，并经0.5μmPTFE滤膜过滤至进样小瓶，供HPLC测定。（3）HPLC-FLD分析荧光增白剂仪器条件色谱柱：PhenomenexGeminiC18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：A-水，B-乙腈。梯度洗脱程序：0～5min，B相由15%线性升至35%；5～20min，B相由35%线性升至70%，70%B保持2min；22～50min，B相由70%线性升至95%.95%B保持5min。流速：1.0mL/min；进样体积：10μL；柱温：30℃；激发波长：350nm，发射波长：430nm。具体实施方式本专利技术结合实例做进一步描述，但并不是限制本专利技术。实施例1：1.仪器与试剂Agilent1200液相色谱系统，配备荧光检测器和二极管阵列检测器（；PL602-L和ML54型电子天平；KQ-250DB型数控超声波清洗器；旋转蒸发仪；荧光增白剂标准物质；甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、醋酸铵和甲酸；二甲苯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺；水为实验室自制二级去离子水。2.样品处理红色65%涤纶/35%棉混纺布用品进行分析，首先进行样品的提取：取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0g，精确至0.01g，加入25mL二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，提取液冷却至室温，70℃旋转蒸发至干，用1mL甲醇溶解，并经0.5μmPTFE滤膜过滤至进样小瓶，供HPLC测定。3.测定采用高效液相色谱分析标准工作溶液和样品待测样品进行浓度分析,紫外检测器检测,外标法定量；实施例2：如实例1所述，选择另聚酯纤维织物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术研究同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的检测方法，采用二甲苯索氏提取，HPLC-FLD分析检测荧光增白剂，本专利技术解决纺织品非离子荧光增白剂提取问题，采用HPLC-FLD测定荧光增白剂。/n

【技术特征摘要】
1.本发明研究同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的检测方法，采用二甲苯索氏提取，HPLC-FLD分析检测荧光增白剂，本发明解决纺织...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓琼，张建志，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32