一种土壤中抗生素残留检测方法技术

本发明专利技术提供一种土壤中抗生素残留检测方法，包括以下内容：1)供试品样品制备；2)标准品样品制备3)取标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱‑串联质谱仪中进行检测；色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；梯度：0‑2.5min，50％A+50％B；2.5‑5min，60％A+40％B；5‑8min，75％A+25％B；8‑10min，60％A+40％B；质谱选用三重四级杆串联质谱。本发明专利技术本发明专利技术经过统计发现线性关系良好，相关系数γ＝0.9998；试验证明所建立的方法精密度高、稳定性强、重现性良好，能有效检测土壤中磺胺醋酰残留效价。

A method for the determination of antibiotic residues in soil

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中抗生素残留检测方法
本专利技术属于检测
，尤其涉及土壤中抗生素残留检测方法。技术背景抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生长过程中所产生或由人工合成的具有抗病原体或其它活性的一类化学物质，能干扰细胞发育功能的化学物质(何良英等，2016；石奥，2016)。抗生素以前被称为抗菌素，事实上它不仅能杀灭细菌，而且对霉菌、衣原体、支原体、立克次氏体、螺旋体等其它致病微生物也有良好的抑制和杀灭作用。通俗地讲，抗生素就是用于治疗各种非病毒感染的药物(杨晓蕾，2012；杜雪，2015)。半个多世纪以来，抗生素被广泛地应用在改善动物和人类生理健康等方面。其中兽用抗生素可治疗和预防动物疾病，还可刺激动物的生长发育，因此，抗生素在畜禽养殖和水产养殖业中使用非常普遍(高丽红等，2013；隋倩文等，2015；曹慧等，2013)。兽用抗生素被动物摄入体内后，并不能完全地将其吸收降解，甚至90％是通过尿液和动物粪便被排出体外(文一等，2015)。而随着“绿色食品”“无公害食品”的需求越来越高，以动物粪便为有机肥的使用也越来本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于，包括以下内容：/n1)供试品样品制备：/n取待测土壤，加入提取剂，经超声、离心处理后取上清液；加热蒸发所述上清液，得浓缩液；在浓缩液中加入复溶液，待残渣全部溶解后，调节至pH为8-10，再加入分散剂和萃取剂经离心取下层液体，然后经过滤即得供试品溶液；/n2)标准品样品制备：/n将抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.1mg/L-100mg/L之间不同梯度浓度的抗生素标准溶液，然后过滤，得标准品溶液，取标准品溶液采用高效液相色谱-质谱法进行检测，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；/n3)取上述标准品溶液和供试品样品注入超高效...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于，包括以下内容：
1)供试品样品制备：
取待测土壤，加入提取剂，经超声、离心处理后取上清液；加热蒸发所述上清液，得浓缩液；在浓缩液中加入复溶液，待残渣全部溶解后，调节至pH为8-10，再加入分散剂和萃取剂经离心取下层液体，然后经过滤即得供试品溶液；
2)标准品样品制备：
将抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.1mg/L-100mg/L之间不同梯度浓度的抗生素标准溶液，然后过滤，得标准品溶液，取标准品溶液采用高效液相色谱-质谱法进行检测，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
3)取上述标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；
色谱条件包括：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；
流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；
梯度：0-2.5min，50％A+50％B；2.5-5min，60％A+40％B；5-8min，75％A+25％B；8-10min，60％A+40％B；
质谱选用三重四级杆串联质谱。


2.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：所述抗生素选自包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑。


3.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，所述提取剂选自乙腈；复溶液选自pH为5-6的CaCl2溶液；分散剂选自甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉明，
申请(专利权)人：潍坊科技学院，
类型：发明
国别省市：山东;37