一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法，涉及化工检测技术领域。检测方法包括如下步骤：采用高效液相色谱法检测不同尿素标准溶液的峰面积，色谱柱为C18液相色谱柱，根据不同尿素标准溶液的峰面积与尿素标准溶液的浓度绘制标准曲线，在相同条件下采用高效液相色谱法检测待测样品的峰面积，并将待测样品的峰面积代入标准曲线计算待测样品中尿素的含量。该检测方法具有区别于现有技术的如下优点：操作简单、检测时间短、准确度高。该方法能够准确快速的检测三聚氰胺中微量尿素的含量，并为三聚氰胺生产中尿素的含量监测提供数据依据。

A method for the determination of Trace Urea in melamine

【技术实现步骤摘要】
一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法
本专利技术涉及化工检测
，具体而言，涉及一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法。
技术介绍
尿素是三聚氰胺生产过程中的主要原材料，而三聚氰胺产品中尿素含量的多少直接影响该三聚氰胺产品的质量。尿素的含量不确定性造成下游客户无法稳定的使用三聚氰胺进行化学合成等实际应用。目前，测定尿素的方法主要为分光光度法，该方法操作复杂，干扰因素较多，且测定结果不稳定。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法以解决上述技术问题。本专利技术是这样实现的：一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法，其包括如下步骤：采用高效液相色谱法检测不同尿素标准溶液的峰面积，色谱柱为C18液相色谱柱，根据不同尿素标准溶液的峰面积与尿素标准溶液的浓度绘制标准曲线，在相同条件下采用高效液相色谱法检测待测样品的峰面积，并将待测样品的峰面积代入标准曲线计算待测样品中尿素的含量。采用高效液相色谱法对三聚氰胺中的微量尿素进行检测，该检测方法具有区别于现有技术的如下优点：操作简单、检测时间短、准确度高。该方法能够准确快速的检测三聚氰胺中微量尿素的含量，并为三聚氰胺生产中尿素的含量监测提供数据依据。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述高效液相色谱法的色谱条件为：流动相A为甲醇，流动相B为水溶液，流动相A与流动相B的体积比为0-15:85-100；检测波长为190-210nm。采用上述甲醇和水作为流动相，具有成本低、污染小和毒性小的优点。在上述流动相A与流动相B的体积比范围内，对色谱柱无损害，且分离度最佳。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述流动相均为水。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述流动相的流速为0.8-1.2ml/min。在上述流速范围内，对样品中的尿素含量检测精度最好，回收率最高。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述洗脱程序包括：等度洗脱，流速为1mL/min。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述C18液相色谱柱为ODS-SPC18柱。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述C18液相色谱柱的规格为250mm×4.6mm×5μm。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述液相色谱柱的柱温为30-35℃，进样量为2-5μl。经专利技术人多次实验验证，发现控制色谱柱为上述规格时有利于实现尿素含量的快速精确测定。进样量过大，会导致分离度下降，进样量过小又会导致分离效率下降。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述检测方法还包括制备待测样品溶液，制备待测样品溶液包括将待测三聚氰胺置于水中溶解。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述将待测三聚氰胺置于水中，并进行超声振荡。采用超声振荡的方法以促进三聚氰胺彻底溶解于水中。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述超声振荡的时间为30-60min。在上述振荡时间范围内，可以快速实现三聚氰胺的分散。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述制备待测样品溶液还包括将振荡溶解后的待测样品溶液进行过滤。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述采用0.25-0.45μm的滤膜进行过滤。通过过滤以去除待测溶液中的不溶物等杂质。在本专利技术应用较佳的实施例中，上述待测样品是以尿素为原料生产的三聚氰胺样品。本专利技术提供的上述检测方法适用于以尿素为原料的三聚氰胺生产。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法，该方法采用高效液相色谱法检测尿素标准溶液中尿素的浓度，并根据尿素标准溶液的峰面积与尿素标准溶液的浓度绘制标准曲线，由标准曲线即可计算待测样品中尿素的含量。该方法操作简单、检测时间短、准确度高。采用本专利技术提供的方法能够准确快速的检测三聚氰胺中微量尿素的含量，并为三聚氰胺生产中尿素的含量监测提供数据依据。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为实施例1中0.5mg/L尿素标液的色谱图；图2为实施例1中1mg/L尿素标液的色谱图；图3为实施例1中2mg/L尿素标液的色谱图；图4为实施例1中5mg/L尿素标液的色谱图；图5为实施例1中10mg/L尿素标液的色谱图；图6为实施例1中20mg/L尿素标液的色谱图；图7为实施例1中30mg/L尿素标液的色谱图；图8为实施例1中由尿素标液的色谱图绘制标准曲线图；图9为实施例1中试样的色谱图和局部放大图；图10为实施例3在190nm和195nm波长下的色谱图；图11为实施例3在200nm、205nm和210nm波长下的色谱图；图12为实施例4中0.5mg/L尿素标液的色谱图；图13为实施例4中1mg/L尿素标液的色谱图；图14为实施例4中2mg/L尿素标液的色谱图；图15为实施例4中5mg/L尿素标液的色谱图；图16为实施例4中10mg/L尿素标液的色谱图；图17为实施例4中20mg/L尿素标液的色谱图；图18为实施例4中30mg/L尿素标液的色谱图；图19为实施例4中由尿素标液的色谱图绘制标准曲线图；图20为实施例4中试样的色谱图；图21为对比例中0.5mg/L尿素标液的色谱图；图22为对比例中1mg/L尿素标液的色谱图；图23为对比例中2mg/L尿素标液的色谱图；图24为对比例中5mg/L尿素标液的色谱图；图25为对比例中10mg/L尿素标液的色谱图；图26为对比例中20mg/L尿素标液的色谱图；图27为对比例中30mg/L尿素标液的色谱图；图28为对比例中由尿素标液的色谱图绘制标准曲线图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供了一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法。具体包括如下步骤：(1)0.1mg/mL尿素标准溶液的配制：准确称取优级尿素1.000g于烧杯中，加少量水于超声波清洗器中，超声波频率：40KHz，超声处理10min，使得尿素完全溶解。再将溶解后的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容即得1mg/mL尿素标准溶液。用移液管移取10mL1mg/mL尿素标准溶液于100毫升容量瓶中，加入90ml水即配制成0.1mg/mL尿素标准溶液。(2)稀释样品：按照如下表1中尿素标准溶液的体积，在8个100ml的容量瓶中分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用高效液相色谱法检测不同尿素标准溶液的峰面积，色谱柱为C18液相色谱柱，根据不同尿素标准溶液的峰面积与尿素标准溶液的浓度绘制标准曲线，在相同条件下采用高效液相色谱法检测待测样品的峰面积，并将所述待测样品的峰面积代入所述标准曲线计算待测样品中尿素的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺中微量尿素的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用高效液相色谱法检测不同尿素标准溶液的峰面积，色谱柱为C18液相色谱柱，根据不同尿素标准溶液的峰面积与尿素标准溶液的浓度绘制标准曲线，在相同条件下采用高效液相色谱法检测待测样品的峰面积，并将所述待测样品的峰面积代入所述标准曲线计算待测样品中尿素的含量。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱法的色谱条件为：流动相A为甲醇，流动相B为水溶液，流动相A与流动相B的体积比为0-15:85-100；检测波长为190-210nm；
优选的，流动相均为水。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2ml/min。


4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，洗脱程序包括：等度洗脱，流速为1mL/min。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，袁凯，王云波，
申请(专利权)人：四川金象赛瑞化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51