【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工检测，具体为双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法。
技术介绍
1、4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为双邻苯二甲腈树脂生产过程中的主要原材料，双邻苯二甲腈树脂生产过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺含量的多少直接影响双邻苯二甲腈树脂的反应过程是否完全。
2、目前4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺无标准检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用高效液相色谱测定双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，该方法操作简单、检测时间短、准确度高，能够准确快速的检测双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量，为生产提供数据依据。
2、为了实现以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
4、(1)制备供试品溶液：取待检样品，制成供试品溶液；
5、(2)制备标准溶液：取标准品4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺，混溶于乙腈中，制成标准溶液；
6、(3)检测：采用高效液相色谱法测定，其中，固定相为c18色谱柱，流动相为0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合溶液，二者的体积比为99:1～80:20，优选采用0.1％磷酸水溶液与乙腈的体积比为80:20为流动相，检测波
7、作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(1)中，将待检样品溶于乙腈中，采用超声波振荡进行溶解，振荡时间5～10分钟，然后用0.45um滤膜过滤后，备用。
8、作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(1)的具体步骤为：准确称取待测样品1.0g于100毫升烧杯中，加入20ml乙腈，超声波清洗器超声5min，全部溶解完后转移至100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45um针头过滤器过滤，得供试品溶液。
9、作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(2)制备标准溶液的步骤为：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用，制得1mg/ml的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液。
10、乙腈稀释刻度：
11、
12、作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(3)中高效液相色谱检测条件为，色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有c18填料，粒度为5um，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5ml/min；进样量2ul；检测波长220nm；柱温30℃。在该条件下，4-硝基邻苯二甲腈出峰时间为15.59min，邻苯二甲酰亚胺出峰时间为10.55min，分离效果良好。
13、作为本申请中一种较好的实施方式，检测步骤中，样品进样量为1～5ul，更优选为2ul。
14、作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(4)标准曲线绘制：在5个100毫升容量瓶中依次加入1mg/ml的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液5ml、10ml、20ml、50ml、100ml然后用乙腈稀释至刻度，摇匀；用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5ml样品瓶中进行测定，得到4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺色谱图。
15、作为本申请中一种较好的实施方式，用测定标准曲线相同条件，测得试样溶液峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得试样溶液中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的质量mg；测定完成后，首先用流动相冲洗30min，然后用甲醇冲洗30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。
16、以上任一所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，用于以4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为原料生产的双邻苯二甲腈树脂产品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺测定。
17、与现有的技术相比本专利技术的有益效果是：
18、本专利技术采用高效液相色谱法测定双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量，其操作简单、测定结果稳定，能够准确的测定4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量。
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1.一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，将待检样品溶于乙腈中，采用超声波振荡进行溶解，振荡时间5～10分钟，然后用0.45um滤膜过滤后，备用。
3.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(2)制备标准混合溶液的步骤为：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用，制得1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液。
4.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于，步骤(4)中高效液相色谱检测条件为，色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料，粒度为5um，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL
5.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：检测步骤中，样品进样量为1～5uL。
6.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(6)标准曲线绘制：取5个100mL的容量瓶，依次在每个容量瓶中加入1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液5mL、10mL、20mL、50mL、100mL然后用乙腈稀释至刻度，摇匀；用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中进行测定，得到4-硝基邻苯二甲腈图谱和邻苯二甲酰亚胺图谱。
7.根据权利要求2所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：准确称取待测样品1.0g于100毫升烧杯中，加入20mL乙腈，超声波清洗器超声5min，全部溶解完后转移至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45um针头过滤器过滤，得供试品溶液。
8.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：用测定标准曲线相同条件，测得试样溶液峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得试样溶液中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的质量mg；测定完成后，首先用流动相冲洗30min，然后用甲醇冲洗30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。
9.根据权利要求4所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：4-硝基邻苯二甲腈出峰时间为15.59min，邻苯二甲酰亚胺出峰时间为10.55min，分离效果良好。
10.根据权利要求1-9中任一所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：该方法用于以4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为原料生产的双邻苯二甲腈树脂产品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的测定。
...【技术特征摘要】
1.一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，将待检样品溶于乙腈中，采用超声波振荡进行溶解，振荡时间5～10分钟，然后用0.45um滤膜过滤后，备用。
3.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(2)制备标准混合溶液的步骤为：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用，制得1mg/ml的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液。
4.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于，步骤(4)中高效液相色谱检测条件为，色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有c18填料，粒度为5um，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5ml/min；进样量2ul；检测波长220nm；柱温30℃。
5.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：检测步骤中，样品进样量为1～5ul。
6.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(6)标准曲线绘制：取5个100ml的容量瓶，依次在每个容量瓶...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，李前生，王勇，
申请(专利权)人：四川金象赛瑞化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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