一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法技术

本发明专利技术提供一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其包括：对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置2h；取静置后溶液上层溶液，加入稀盐酸并进行超声提取，得待测溶液；采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；基于计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。本发明专利技术与现有分析技术相比，测试结果更加准确、可靠。

A method for quantitative detection of ettringite content in sulphate eroded concrete

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法
本专利技术涉及土木工程
，特别是指一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法。
技术介绍
对于处在硫酸盐环境下的钢筋混凝土基础设施(如大坝、港口码头、桥梁、基础、地下排水管道等)，由于受到了硫酸盐的侵蚀，混凝土结构的安全与耐久性能往往得不到保证，其预期寿命往往达不到设计要求。钙矾石侵蚀是硫酸盐侵蚀混凝土结构的主要侵蚀形式之一。侵蚀水坏境中硫酸根离子，通过孔隙以渗透、扩散或者毛细作用的方式进入混凝土内，与水泥水化产物氢氧化钙反应生成硫酸钙，硫酸钙再与固态的水化铝酸钙反应生成高硫型硫铝酸钙，俗称钙矾石(AFt相)，一般化学式为3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，这一类钙矾石也被称为延迟钙矾石(DEA)，其生成含量对混凝土的性能具有重要影响。反应方程式如下所示:Na2SO4·10H2O+Ca(OH)2→CaSO4·2H2O+2NaOH+8H2O4CaO·Al2O3·13H2O+3(CaSO4·2H2O)+14H2O→3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O+Ca(OH)2目前专家学者们认为钙矾石晶体结晶是基于拓扑化学的生长过程，导致其向邻近孔壁定向生长。随着混凝土受到外部硫酸盐侵蚀的进行，作为主要侵蚀产物的钙矾石含量也在混凝土内部逐渐累积，当钙矾石的含量达到一定的阈值，将会对混凝土孔壁产生结晶压力，造成混凝土结构由内而外的劣化、失效。因此，受硫酸盐侵蚀的混凝土中钙矾石的生成量，直接关系到混凝土的劣化程度；定量检测钙矾石含量，对于研究受硫酸盐侵蚀混凝土的侵蚀机理，分析混凝土内部孔隙结构变化的时变规律，以及研究混凝土宏观变形与微观形貌之间的联系具有重要意义。目前分析受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石的生长、分布情况往往通过以下几种方式进行：1.扫描电镜分析法(SEM)。通过扫描电镜(SEM)观测钙矾石(AFt)结构的微观形貌是一种常用的检测手段，以能谱仪(EDS)作为辅助，可以准确的判断出产物的类型，但是这种方法(SEM-EDS)只能进行定性分析，对于钙矾石生成量无法确定。2.热重-示差扫描量热法(TG-DSC)。热重分析(TG)是利用样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着的重量变化，并通过示差扫描量热分析法(DSC)，以温度变化为横坐标，以样品和参比物间温差为零所供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。这种方法可以定量分析钙矾石的生成量，但是由于在钙矾石的分解温度区间内，还会有其他产物的分解，会对定量分析结果造成误差；并且热分析测试样品需要特定的仪器设备，测试过程时间较长，难以满足现有试验的要求。3.X射线衍射法(XRD)。利用X射线在晶体中的衍射现象来获取X射线衍射信号，测得样品XRD图谱。将8.5-10°2θ区间的钙矾石(AFt)强度峰值与基线之间的区域进行积分，由此可半定量的分析钙矾石含量。然而XRD峰值强度值仅仅是一个相对值，通过这种方法只能在同类样品中进行测定，也不能够精确测出钙矾石的含量。综上，现有的几种方法只能对受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石(AFt)含量进行定性或半定量分析，无法准确测定其含量，因此亟需探索新的检测手段，来研究分析钙矾石在混凝土中的生长、填充机制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，以解决现有的检测方法只能对受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石(AFt)含量进行定性或半定量分析，无法准确测定其含量的问题。为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，所述定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法包括以下步骤：步骤一、对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，所述待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；步骤二、取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；步骤三、取步骤二中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；步骤四、采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；步骤五、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；步骤六、基于步骤五中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。其中，步骤一包括：取受硫酸盐侵蚀的混凝土试件，使用混凝土粉末打磨机，沿着所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的受侵蚀面，由外到内，以预设厚度为间隔逐层打磨；收集打磨出的粉末样品，使用孔径0.08mm的筛子剔除其中的碎石颗粒；将剔除碎石颗粒的粉末样品在混凝土鼓风干燥箱中于60℃下干燥2小时，得到所述待测混凝土粉末。其中，所述预设厚度为1mm。其中，步骤一还包括：当打磨出的粉末样品的粒径大于0.45μm时，使用研磨机对打磨出的粉末样品进行研磨，使得粉末样品的粒径小于0.45μm。其中，步骤二中所用的混合溶剂中的乙二醇和甲醇的比例为1:1。其中，步骤二中进行超声提取的过程为：使用超声波清洗器，在室温下超声提取15min，并每隔5min搅拌一次溶液，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中。其中，步骤二中的预设时长为2小时。其中，步骤三中进行超声提取的过程为：使用超声波清洗器，在80℃下超声提取15min。其中，步骤五包括：基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石及水泥水化产物单硫型硫铝酸钙AFm中的氧化铝含量N'；计算受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量N＝N'-N0；其中，N0为未受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的AFm中的氧化铝含量。其中，步骤六包括：基于受硫酸盐侵蚀的混凝土试件所生成的钙矾石中的氧化铝含量N，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量E，公式如下：其中，G为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的质量，为钙矾石摩尔质量比。本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：本专利技术的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，通过特定溶剂对受硫酸盐侵蚀混凝土中生成的钙矾石(AFt)进行提取，进而测定受硫酸盐侵蚀混凝土中的氧化铝含量，以此来定量的表征钙矾石在混凝土中的生长情况。与现有的定性或半定量分析技术相比，本专利技术的测试结果更加准确、可靠。附图说明图1为本专利技术实施例提供的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法的流程示意图；图2为钙矾石(AFt相)含量随时间变化示意图；图3为混凝土抗压强度变化示意图。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n步骤一、对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，所述待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；/n步骤二、取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；/n步骤三、取步骤二中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；/n步骤四、采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；/n步骤五、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；/n步骤六、基于步骤五中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，所述待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；
步骤二、取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；
步骤三、取步骤二中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；
步骤四、采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；
步骤五、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；
步骤六、基于步骤五中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。


2.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤一包括：
取受硫酸盐侵蚀的混凝土试件，使用混凝土粉末打磨机，沿着所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的受侵蚀面，由外到内，以预设厚度为间隔逐层打磨；
收集打磨出的粉末样品，使用孔径0.08mm的筛子剔除其中的碎石颗粒；
将剔除碎石颗粒的粉末样品在混凝土鼓风干燥箱中于60℃下干燥2小时，得到所述待测混凝土粉末。


3.如权利要求2所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，所述预设厚度为1mm。


4.如权利要求2所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤一还包括：
当打磨出的粉末样品的粒径大于0.45μm时，使用研磨机对打磨出的粉末样品进行研...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭进军，王锟，孟庆鑫，高明昊，梅莉，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41