利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，该方法包括以下步骤：摩尔比为1：(1.1‑6)的液体烟碱与乙酸分别加入注射器中泵入微通道反应器，25‑95℃加热反应85‑706秒，待体系达到一定压力后自接液口流出，即得到尼古丁盐。反应条件温和、操作简单、原料成本低、无溶剂加入、绿色环保，无需后处理纯化且产率高，制备的烟碱盐状态稳定，纯度高，有效降低烟碱的刺激性，适合工业化生产。

Synthesis of nicotine salt in a microchannel reactor without solvent

【技术实现步骤摘要】
利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法
：本专利技术涉及烟草制品领域，具体涉及一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法。
技术介绍
：尼古丁(Nicotine)，俗名烟碱，分子量162.23，室温下为无色或淡黄色油状液体，易挥发，有刺激性气味，具旋光性，有两个光学异构物，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是N胆碱受体激动药的代表，对N1和N2受体及中枢神经系统均有作用，无临床应用价值。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性，重复使用尼古丁也增加心脏速度和升高血压并降低食欲。大剂量的尼古丁会引起呕吐以及恶心，严重时人会死亡。烟草中通常会含有尼古丁。电子烟也含有传统烟草的有害物质尼古丁。目前报道的烟碱盐合成方法有的使用有机溶剂，增加了生产成本且不环保，深圳市同信心投资有限公司专利技术的一种制备复合尼古丁盐及其溶液的方法最后也使用了丙二醇和丙三醇作为稀释剂(CN109619655A)。云南拓宝科技有限公司公开的一种无溶剂法制备烟碱盐，其中提到的制备方法是将有机酸与液体状尼古丁混合，对其进行加热搅拌，冷却至室温后取出即得到所述无溶剂法制备的烟碱盐(CN109288115A)。该方法未能进行连续生产，效率不高，并且批次之间有差异性。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，反应条件温和、操作简单、原料成本低、无溶剂加入、绿色环保，无需后处理纯化且产率高，制备的烟碱盐状态稳定，纯度高，有效降低烟碱的刺激性，适合工业化生产。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，该方法包括以下步骤：摩尔比为1：(1.1-6)的液体烟碱与乙酸分别加入注射器中泵入微通道反应器，25-95℃加热反应85-706秒，待体系达到一定压力后自接液口流出，即得到尼古丁盐。所述的微通道反应器为Chemtrix公司的LabtrixStart型，反应器芯片型号为3223、3224。泵入速率为烟碱0.5-2uL/min,乙酸0.3-5.2uL/min。液体烟碱与甲酸或乙酸摩尔比优选为1:1.5-6，反应温度优选为55-85℃，反应时间优选为105-706秒。本专利技术的有益效果如下：反应条件温和、操作简单、原料成本低、无溶剂加入、绿色环保，无需后处理纯化且产率高，制备的烟碱盐状态稳定，纯度高，有效降低烟碱的刺激性，适合工业化生产。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.1，加入注射器通入微通道反应芯片中，在25℃驻留约85秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为56.25％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例2将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.2加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约129秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为32％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例3将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.3加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约95秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为35％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例4将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.4加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约100秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为46.67％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例5将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.5加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约105秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为77.78％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例6将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.5加入注射器通入微通道反应芯片中，在95℃驻留约105秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为72.73％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例7将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.6加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约109秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为50％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例8将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.7加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约114秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为53.33％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例9将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：1.8加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约118秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为50％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例10将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：4加入注射器通入微通道反应芯片中，在75℃驻留约706秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为88.23％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例11将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：5加入注射器通入微通道反应芯片中，在55℃驻留约385秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为89.67％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+).实施例12将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1：6加入注射器通入微通道反应芯片中，在85℃驻留约105秒，在接液口收集则为制备的烟碱盐，LC-MS归一化产率为91.33％。MS(ESI+):m/z:163([M-H]+)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：摩尔比为1：(1.1-6)的液体烟碱与乙酸分别加入注射器中泵入微通道反应器，25-95℃加热反应85-706秒，待体系达到一定压力后自接液口流出，即得到尼古丁盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：摩尔比为1：(1.1-6)的液体烟碱与乙酸分别加入注射器中泵入微通道反应器，25-95℃加热反应85-706秒，待体系达到一定压力后自接液口流出，即得到尼古丁盐。


2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器在无溶剂条件下合成尼古丁盐的方法，其特征在于，所述的微通道反应器为Chemtrix公司的LabtrixSta...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄漫娜，邵李姝雯，万一千，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44