一种猪苓汤基准物质的制备方法和定性检测方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种猪苓汤基准物质的制备方法和定性检测方法，制备方法包括：将猪苓、茯苓、泽泻、滑石和阿胶加工后制得药液；将所述药液经冻干操作，制得猪苓汤基准物质。定性检测方法包括：制备对照溶液；制备供试品溶液；采用薄层色谱法进行色谱对比检测；分别获取两组硅胶G薄层板的色谱对照结果进行分析。本发明专利技术通过采用煎煮后冻干操作的方式，最大程度的保留猪苓汤中药材的药性，且通过进一步对其中的药材和成分的定性分析，有效保证大规模生产的猪苓汤基准物质的药效和药性。

A preparation method and qualitative detection method of reference material of Zhuling Decoction

【技术实现步骤摘要】
一种猪苓汤基准物质的制备方法和定性检测方法
本专利技术实施例涉及中药方剂的大规模生产和质量控制领域，具体涉及一种猪苓汤基准物质的制备方法和定性检测方法。
技术介绍
经典名方是指来源于中医古籍、目前仍广泛应用、疗效确切、具有明显特色与优势的方剂。2018年4月国家中医药管理局发布《古代经典名方目录》，猪苓汤作为《古代经典名方目录》中的一个经典名方被收录其中。然而，在实际应用中，猪苓汤往往还是在需要服用时采用传统的中药煎煮的方式来获得，也就是说，其适用于小批量的煎煮，而没有采用现代化大规模生产的方式制备。同时，如果采用了现代化大规模的生产模式进行生产，由于猪苓汤中的中药材药性和成分的问题，也很难保证一般的方式进行批量化生产后的质量能够达到采用传统中药煎煮的方式生产的质量，且常规的大规模生产方式也容易造成其出膏率下降，造成有效成分的降低。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种猪苓汤基准物质的制备方法和定性检测方法，通过采用煎煮后冻干操作的方式，最大程度的保留猪苓汤中药材的药性，且通过进一步对其中的药材和成分的定性分析，有效保证大规模生产的猪苓汤基准物质的药效和药性。为了实现上述目的，本专利技术的实施方式提供如下技术方案：在本专利技术实施例的一个方面，提供了一种猪苓汤基准物质的制备方法，包括：S10、将猪苓、茯苓、泽泻、滑石和阿胶加工后制得药液；S20、将所述药液经冻干操作，制得猪苓汤基准物质。作为本专利技术的一种优选方案，步骤S20具体包括：S21、在真空度为-0.090～-0.099MPa，且温度为40～60℃的条件下将所述药液浓缩至相对密度为1.01～1.04，得到浓缩膏；S22、将所述浓缩膏顺次经预冻和阶段性冻干操作，制得猪苓汤基准物质；其中，预冻过程的温度的最高温度不高于阶段性冻干操作过程中的最低温度。作为本专利技术的一种优选方案，步骤S21具体包括：S211、将所述药液置于浓缩罐中，抽真空的同时升温，至浓缩罐中的真空度为-0.090～-0.099MPa，温度为40～60℃；S212、在超声振荡条件下，蒸发浓缩至相对密度为1.01～1.04，得到浓缩膏。作为本专利技术的一种优选方案，所述浓缩罐包括罐体和设置于所述罐体中的翅片组件；且，所述罐体的端面部分向内凹陷形成为立柱；设置于所述罐体内部的立柱的侧面上设置有所述翅片组件，且所述翅片组件至少包括多组沿所述立柱的轴向方向间隔排布的第一翅片组和第二翅片组，且每组所述第一翅片组包括沿周向方向等间距设置的多个第一翅片，每组所述第二翅片组包括沿周向方向等间距设置的多个第二翅片，且所述第一翅片和所述第二翅片的形状不同。作为本专利技术的一种优选方案，所述第一翅片形成为自所述立柱的侧面沿所述立柱的半径的延伸方向延伸设置的长方体结构，且所述长方体结构的高度为所述长方体结构沿所述延伸方向的长度的1/20～1/10；所述第二翅片形成为自所述立柱的侧面沿所述立柱的半径的延伸方向延伸设置的扇环结构，且所述扇环结构的高度为所述扇环结构沿所述延伸方向的长度的1/20～1/10。作为本专利技术的一种优选方案，所述猪苓、所述茯苓、所述泽泻、所述滑石和所述阿胶的用量比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2；且，步骤S10具体包括：S11、将猪苓、茯苓、泽泻和滑石加水煮沸后，再煎煮30-60min，过滤，得到滤液；S12、向所述滤液中加入阿胶烊化至阿胶溶解于滤液中，得到药液。作为本专利技术的一种优选方案，预冻过程的预冻温度为-50～-60℃，且预冻时间为30～120min；阶段性冻干操作包括顺次设置的第一冻干段、第二冻干段、第三冻干段、第四冻干段、第五冻干段和回温段；且，所述第一冻干段的温度为-50～-40℃，时间为2～3h，压力为20～25Pa；所述第二冻干段的温度为-55～-40℃，时间为6～8h，压力为10～15Pa；所述第三冻干段的温度为-55～-40℃，时间为3～6h，压力为15～20Pa；所述第四冻干段的温度为-55～-40℃，时间为4～6h，压力为5～10Pa；所述第五冻干段的温度为-55～-40℃，时间为6～8h，压力为20～25Pa；所述回温段为以升温速率为0.2～0.5℃/min的速率升温的同时向其中通入CO2，至环境温度为20～30℃，压力为0.9～1.1个大气压后，继续放置1～2h。在本专利技术实施例的另一个方面，提供了一种用于上述所述的制备方法制得的猪苓汤基准物质中草药类成分的定性检测方法，包括：S100、取猪苓药材、茯苓药材、泽泻药材和23-乙酰泽泻醇B分别制作对照溶液待用，分别记为猪苓对照药材溶液、茯苓对照药材溶液、泽泻对照药材溶液和23-乙酰泽泻醇B对照溶液；S200、取猪苓汤基准物质制备两种不同的供试品溶液待用，分别记为供试品溶液A和供试品溶液B；S300、取所述猪苓对照药材溶液和茯苓对照药材溶液与供试品溶液A为一组，取所述泽泻对照药材溶液和23-乙酰泽泻醇B对照溶液与供试品溶液B为一组，每组各自点于同一硅胶G薄层板上进行色谱对比检测；S400、分别获取两组硅胶G薄层板的色谱对照结果进行分析。作为本专利技术的一种优选方案，步骤S100或S200包括：S101、将猪苓药材、茯苓药材和猪苓汤基准物质分别与其中一份乙醚混合，取滤液蒸干后得到的残渣加入甲醇混合，分别得到猪苓对照药材溶液、茯苓对照药材溶液和供试品溶液A；S102、将泽泻药材和猪苓汤基准物质分别与其中一份甲醇混合，取滤液蒸干后得到的残渣加入甲醇混合，分别得到泽泻对照药材溶液和供试品溶液B；将23-乙酰泽泻醇B加入甲醇混合，得到23-乙酰泽泻醇B对照溶液；步骤S300包括：S301、猪苓对照药材溶液和茯苓对照药材溶液各取2-5μL，供试品溶液A取20-50μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8:1:0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，晾干，直接置365nm下荧光显色，或喷以10％硫酸乙醇，晾干，置365nm下检视；S302、取泽泻对照药材溶液、23-乙酰泽泻醇B对照溶液和供试品溶液B各2-5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1:1的环己烷-乙酸乙酯为展开剂展开，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰后检视。作为本专利技术的一种优选方案，还包括将猪苓汤基准物质与泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B进行高效液相色谱鉴别。本专利技术的实施方式具有如下优点：1、通过对猪苓汤药材进行煎煮后冻干的加工方式，使药材中有效成分提取相对完全，且这种方式能够大批量生产和保存，开拓了猪苓汤批量化生产领域；2、对获得的猪苓汤基准物质采用薄层色谱针对性鉴别，提高了整个大规模生产中质量控制效果；3、供试液和对照药材溶液的制备方法相对简单，前处理步骤少，且部分药材实现一板多测，有效降低了评测成本，提高了鉴别效率。附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，包括：/nS10、将猪苓、茯苓、泽泻、滑石和阿胶加工后制得药液；/nS20、将所述药液经冻干操作，制得猪苓汤基准物质。/n

【技术特征摘要】
1.一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，包括：
S10、将猪苓、茯苓、泽泻、滑石和阿胶加工后制得药液；
S20、将所述药液经冻干操作，制得猪苓汤基准物质。


2.根据权利要求1所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，步骤S20具体包括：
S21、在真空度为-0.090～-0.099MPa，且温度为40～60℃的条件下将所述药液浓缩至相对密度为1.01～1.04，得到浓缩膏；
S22、将所述浓缩膏顺次经预冻和阶段性冻干操作，制得猪苓汤基准物质；其中，
预冻过程的温度的最高温度不高于阶段性冻干操作过程中的最低温度。


3.根据权利要求2所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，步骤S21具体包括：
S211、将所述药液置于浓缩罐中，抽真空的同时升温，至浓缩罐中的真空度为-0.090～-0.099MPa，温度为40～60℃；
S212、在超声振荡条件下，蒸发浓缩至相对密度为1.01～1.04，得到浓缩膏。


4.根据权利要求3所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，所述浓缩罐包括罐体(1)和设置于所述罐体(1)中的翅片组件(2)；且，
所述罐体(1)的端面部分向内凹陷形成为立柱(11)；
设置于所述罐体(1)内部的立柱(11)的侧面上设置有所述翅片组件(2)，且所述翅片组件(2)至少包括多组沿所述立柱(11)的轴向方向间隔排布的第一翅片组(21)和第二翅片组(22)，且每组所述第一翅片组(21)包括沿周向方向等间距设置的多个第一翅片(211)，每组所述第二翅片组(22)包括沿周向方向等间距设置的多个第二翅片(221)，且所述第一翅片(211)和所述第二翅片(221)的形状不同。


5.根据权利要求4所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，所述第一翅片(211)形成为自所述立柱(11)的侧面沿所述立柱(11)的半径的延伸方向延伸设置的长方体结构，且所述长方体结构的高度为所述长方体结构沿所述延伸方向的长度的1/20～1/10；
所述第二翅片(221)形成为自所述立柱(11)的侧面沿所述立柱(11)的半径的延伸方向延伸设置的扇环结构，且所述扇环结构的高度为所述扇环结构沿所述延伸方向的长度的1/20～1/10。


6.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，所述猪苓、所述茯苓、所述泽泻、所述滑石和所述阿胶的用量比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2；且，步骤S10具体包括：
S11、将猪苓、茯苓、泽泻和滑石加水煮沸后，再煎煮30-60min，过滤，得到滤液；
S12、向所述滤液中加入阿胶烊化至阿胶溶解于滤液中，得到药液。


7.根据权利要求2所述的一种猪苓汤基准物质的制备方法，其特征在于，预冻过程的预冻温度为-50～-60℃，且预冻时间为30～120min...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐晓丹，刘海滨，王春艳，张淹，孔令梅，周祥山，张路，李士栋，孙阳恩，
申请(专利权)人：东阿阿胶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37