一种整体式钛改性氧化铝材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种整体式钛改性氧化铝材料及其制备方法。该材料为蜂窝状结构，蜂窝孔的孔壁具有微观大孔孔隙，大孔孔径为200‑1000nm，大孔分布均匀且三维贯通，大孔孔径与对应的壁厚尺寸比值为2.1‑3.5。材料的制备方法如下：（1）将勃姆石粉在水中均匀分散，得到勃姆石悬浊液，将胶溶剂缓慢加入到勃姆石粉悬浊液中，升温老化得到铝溶胶；（2）将无机铝盐、聚乙二醇、铝溶胶、钛醇盐、酰胺类化合物和低碳醇水溶液混合，然后加入环氧丙烷和/或吡啶，混合物浇铸到反蜂窝模具中成型。本发明专利技术产品具有宏观和微观两种大孔结构，很适合作为多相催化的载体，制备过程环境友好，过程简便易行，易于工业生产。

A monolithic titanium modified alumina material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种整体式钛改性氧化铝材料及其制备方法
本专利技术属于无机材料制备领域，具体地涉及一种整体式钛改性氧化铝材料及其制备方法。
技术介绍
整体式大孔氧化物由于具有较大的孔道结构、较高的比表面积、良好的热稳定性，广泛用于多相催化剂、催化剂载体、吸附分离材料、色谱填料、电极材料、声阻及热阻材料等领域。“SynthesisofHierarchicallyPorousSilicaandMetalOxideBeadsUsingEmulsion-TemplatedPolymerScaffolds”（ChemicalMaterial,2004,16:4245-4256.）报道了以丙烯酰胺为有机单体，N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，分别以TritonX-405和PVA为表面活性剂和稳定剂，以矿物油为分散相，以过硫酸铵和四甲基乙二胺作引发剂，通过乳液聚合反应制备了多孔聚合物泡沫微球模板，然后向这种聚合物微球模板分别填充SiO2、Al2O3、TiO2和ZrO2的前驱物，经转化后，最后焙烧除去模板得到相应的大孔氧化物材料，其大孔孔径可在微米级到毫米级之间控制。这本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种整体式钛掺杂氧化铝材料，其特征在于：该材料为蜂窝状结构，蜂窝孔的孔壁具有微观大孔孔隙，大孔孔径为100-1000nm，大孔分布均匀且三维贯通，大孔孔径与对应的壁厚尺寸比值为2.1-3.5；以钛掺杂氧化铝总重量为基准，钛以二氧化钛计含量为0.5wt%-35wt%，钛以二氧化钛形式在氧化铝体相均匀分散，钛元素子团簇尺寸大于0.5nm且在3nm以下。/n

【技术特征摘要】
1.一种整体式钛掺杂氧化铝材料，其特征在于：该材料为蜂窝状结构，蜂窝孔的孔壁具有微观大孔孔隙，大孔孔径为100-1000nm，大孔分布均匀且三维贯通，大孔孔径与对应的壁厚尺寸比值为2.1-3.5；以钛掺杂氧化铝总重量为基准，钛以二氧化钛计含量为0.5wt%-35wt%，钛以二氧化钛形式在氧化铝体相均匀分散，钛元素子团簇尺寸大于0.5nm且在3nm以下。


2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：总孔隙率60%-95%，比表面积为200-450m2/g，孔容0.5-1.5cm3/g，机械强度为8-30N/mm。


3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：以与蜂窝孔道垂直的横截面为基准，横截面上蜂窝孔分布的数量为1-50个/cm2；所述蜂窝孔的孔口形状为圆形，三叶草形，四叶草形，方形或其它异形。


4.一种整体式钛改性氧化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将勃姆石粉在水中均匀分散，得到勃姆石悬浊液，将胶溶剂缓慢加入到勃姆石粉悬浊液中，加入完毕后升温老化一定时间，得到澄清的铝溶胶；（2）将铝溶胶、无机铝盐、甲醇钛、聚乙二醇、酰胺类化合物和低碳醇水溶液混合均匀，然后再加入环氧丙烷和/或吡啶，混合均匀后，将混合物浇铸到反蜂窝模具中，直至形成凝胶；（3）将步骤（2）的凝胶于20-80℃下老化12-120h，脱除模具，得到老化产物；（4）使用低碳醇水溶液浸泡老化产物，然后经固液分离，固相经干燥和焙烧，得到整体式钛掺杂氧化铝材料。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的悬浊液的固含量1wt%-15wt%。


6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的老化通过加热回流的方式，回流温度70℃-95℃，回流时间1-12h。


7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的胶溶剂为盐酸、硝酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一种或多种；所述的胶溶剂用量以所含的H+计与勃姆石粉用...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫亚，凌凤香，张会成，王少军，沈智奇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11