一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及电池技术领域，公开了一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法。该方法包括：(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500‑1000℃；(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。采用本发明专利技术提供的方法能够测试固体电解质中锂、铝、钛、磷等元素的含量，方法简单，且测试结果重现性好，准确度高。

A method of treating solid electrolyte and a method of testing element content in solid electrolyte

【技术实现步骤摘要】
一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法
本专利技术涉及电池
，具体涉及一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法。
技术介绍
近年来，能源危机和环境污染问题的日益突出促使了新能源技术的快速发展。锂离子电池由于具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等突出优点，广泛应用于便携式电动工具、电子设备、电动汽车以及储能等领域。但是，随着锂离子电池的推广，其安全性能及续航里程成为广泛关注的焦点，如何提高锂离子电池的能量密度，同时提高其安全性能和循环性能，成为亟待解决的关键问题。为解决上述问题，目前研究较多的方法有两种，一是对正极材料进行表面包覆改性以缓解在充放电过程中正极材料界面阻抗大、锂离子传输受阻的问题；二是以固态电解质代替传统的电解液。比如CN109755512A公开了一种高镍长寿命多元正极材料及制备方法。该专利文献中将多元材料表面包覆一层纳米级的磷酸钛铝锂固态电解质。通过分子间作用力有效降低高镍材料表面残存的碳酸锂含量，显著减小电池在充放电过程中的界面阻抗，构建锂离子通道，使材料具有较高的能量密度和循环寿命。磷酸钛铝锂是一种NASICON型无机固体电解质，因其结构稳定且离子电导率高而用于对正极材料进行表面包覆或者充当锂离子电池的固态电解质。磷酸钛铝锂的分子式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)，其中，0≤x＜2。作为LATP的主含量元素，磷的含量表示着LATP整体结构是否完整，磷含量偏低或偏高，都说明材料晶体结构可能有一定的缺陷。锂、磷含量比也表示其结构“骨架”是否完整。以一定量的铝替代钛，可达到降低NASICON框架的单位尺寸的目的，从而增大电导率，铝的实际引入量则显得至关重要。然而，固态电解质作为一个新兴的研究领域，目前还没有对LATP的成分进行测试的相关方法和文献。LATP经过高温烧结后，其结构非常稳定，加之钛、磷元素化合物不易溶于一般的酸、碱等，因此溶解LATP非常困难，目前尚无很好的溶解方法，由于测试方法的缺失，LATP中各元素的量一般仅以投入量计算，难以符合实际情况。因此，亟需研究一种针对锂离子电池固态电解质的化学分析方法，能够检测固态电解质中锂、磷、钛、铝等元素的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中固态电解质磷酸钛铝锂存在的难溶解，从而难以对其成分进行定量分析的缺陷。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种处理固态电解质的方法，该方法包括：(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。本专利技术第二方面提供一种测试固态电解质中元素含量的方法，该方法包括：将所述固态电解质依次进行溶解处理和定容，得到待测液；并且，采用以下方式(a)和/或方式(b)测试所述待测液中的元素含量：(a)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试所述待测液中锂和/或铝的含量；(b)用分光光度法测试所述待测液中钛和/或磷的含量；其中，所述溶解处理采用前述第一方面所述的方法进行。本专利技术提供的处理固态电解质的方法解决了固态电解质溶解难的问题，使得固态电解质能够进一步用于进行元素定量分析。本专利技术测试固态电解质中元素含量的方法通过将固态电解质进行溶解，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法和/或分光光度法测试固体电解质中锂、铝、钛、磷等元素的含量，方法简单，进一步为固态电解质的研究和产业化提供了必要的技术支持。本专利技术的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细描述。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。如前所述，本专利技术第一方面提供了一种处理固态电解质的方法，该方法包括：(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。优选地，所述固态电解质中含有锂、铝、钛、磷中的至少一种元素。优选地，根据本专利技术第一方面所述的方法，该方法还包括：在步骤(1)中，在进行所述第一接触之前，先将所述固态电解质与所述碱性物质在300-350℃下进行混合，然后再将混合所得的混合物料进行所述第一接触。为了使得制备得到的所述固态电解质溶液中所述固态电解质反应溶解地更加完全充分，优选地，本专利技术中所述在300-350℃进行混合是指将所述固态电解质与所述碱性物质进行分层混合并加热。所述分层混合例如可以为先取适量的所述碱性物质放在底层，接着将所述固态电解质铺在底层碱性物质上，然后在所述固态电解质上再铺上剩余的所述碱性物质，将所述固态电解质进行覆盖包裹，实现分层混合；例如还可以为先取一部分的所述碱性物质放在底层，接着将所述固态电解质与适量的所述碱性物质进行干粉混合后，将混合干粉铺在底层碱性物质上，然后在混合干粉上再铺上剩余的所述碱性物质，将混合干粉进行覆盖包裹，实现分层混合。将分层混合后所得物料在300-350℃下加热，使得所述碱性物质熔融将固态电解质包裹，得到所述混合物料。本专利技术中对所述混合的时间没有特别限制，只要能够使得所述固态电解质与所述碱性物质能够充分混合即可。优选地，根据本专利技术第一方面所述的方法，在步骤(1)中，所述第一接触的时间为5-30min。优选地，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为3-50：1。进一步优选地，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为5-30：1。优选地，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸纳、碳酸钾、过氧化钠中的至少一种。进一步优选地，所述碱性物质为氢氧化钠。优选地，根据本专利技术第一方面所述的方法，在步骤(2)中，所述溶剂选自去离子水和/或蒸馏水。本专利技术中，对所述溶剂的具体用量没有特别限制，只要能够使得所述第一接触料能够充分溶于所述溶剂中即可。为了促进所述第一接触料的溶解，根据本专利技术第一方面所述的方法，在步骤(2)中，优选地，所述第二接触的条件包括：温度为60-100℃。为了能够使得所述第一接触料溶液与所述酸能够充分反应，优选地，在步骤(3)中，所述第三接触的条件包括：温度为60-100℃，时间为5-60min。优选地，根据本专利技术第一方面所述的方法，在步骤(3)中，所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。更优选地，所述酸为盐酸和硫酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种处理固态电解质的方法，其特征在于，该方法包括：/n(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；/n(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；/n(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液；/n优选地，所述固态电解质中含有锂、铝、钛、磷中的至少一种元素。/n

【技术特征摘要】
1.一种处理固态电解质的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；
(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；
(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液；
优选地，所述固态电解质中含有锂、铝、钛、磷中的至少一种元素。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：在步骤(1)中，在进行所述第一接触之前，先将所述固态电解质与所述碱性物质在300-350℃下进行混合，然后再将混合所得的混合物料进行所述第一接触。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一接触的时间为5-30min。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为3-50：1；
优选地，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为5-30：1。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠中的至少一种；
优选地，所述碱性物质为氢氧化钠。


6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉娇，王文波，付海宽，岳鹏，刘亚飞，陈彦彬，关志波，
申请(专利权)人：北京当升材料科技股份有限公司，当升科技常州新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11