一种复合型光稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合型光稳定剂二(3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸(N‑羟乙基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)酯的制备方法，是以N‑羟乙基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶、3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得二(3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸(N‑羟乙基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)酯；本发明专利技术分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

A preparation method of composite light stabilizer

【技术实现步骤摘要】
一种复合型光稳定剂的制备方法
本专利技术涉及本专利技术涉及一种复合型光稳定剂二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯的制备方法，属于复合型光稳定剂制备领域。
技术介绍
二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯，是一种新的复合型受阻胺类光稳定剂。由于二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯分子中包含受阻胺和酚官能团，对高分子材料既有光稳定性能，又具有抗氧性能，使其近年来在高分子领域内的应用不断扩展，同时它与树脂材料具有良好的相容性和分散性。对聚苯乙烯、HIPS、ABS树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯（TPO），EPDM，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，ABS，SAN，ASA，也可用于聚氨酯,聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良。其分子式为C45H71O6N，分子量：722.1，分子结构式：其外观为白色固体粉末，由于二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯的合成国内文献报道极少，因此研究二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯的制备方法具有重要的工业应用价值。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种复合型光稳定剂的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种复合型光稳定剂的制备方法，步骤如下：以N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应；反应结束后加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相进行回流分水，然后降温至8-10℃，结晶完全后过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯。作为本专利技术的一种改进，所述N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、催化剂、溶剂和碱的用量比例按质量计为1:2.92-3.63:0.024-0.1:1.49-3.05:0.09-0.80。作为本专利技术的一种改进，所述催化剂为四异丙基钛酸酯、四丁基钛酸酯或甲醇钠中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述溶剂为正庚烷、正辛烷或石油醚中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述反应温度为125-140℃，反应时间为7-10h。本专利技术的反应原理如下：N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶分子两端连有基团羟基，而3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯则带有酯基，在酯交换催化剂的作用下，两种分子进行酯交换反应，因为N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶带有2个羟基，因此一个N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶可以与2个3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯进行酯交换。将反应生成的甲醇持续采出，则可以使化学平衡向右进行。由于采用了以上技术，本专利技术较现有技术相比，具有的有益效果如下：本专利技术用N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。附图说明图1为实施例5产物二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯气相出峰图谱。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术。实施例1：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入正辛烷30g，N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶20.1g、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯59.9g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至125℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间7h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠2.5g，水40g，升温至70℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯产品，产品收率为94.12%。实施例2：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入正辛烷35g，N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶20.1g、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯61.4g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间8h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠5g，水40g，升温至70℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯产品，产品收率为94.84%。实施例3：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入正辛烷35g，N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶20.1g、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯61.4g，催化剂0.6g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至135℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间9h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠5g，水40g，升温至70℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯产品，产品收率为95.35%。实施例4：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入正辛烷35g，N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶20.1g、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯62.9g，催化剂0.7g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至140℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间10h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠9g，水40g，升温至70℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：以N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应；反应结束后加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相进行回流分水，然后降温至8-10℃，结晶完全后过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：以N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应；反应结束后加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相进行回流分水，然后降温至8-10℃，结晶完全后过滤，即得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯。


2.根据权利要求1所述的一种复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述N-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、催化剂、溶剂和碱的用量比例按质量计为1:2...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁开锋，刘恩静，周超，杨紫伟，胡新利，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32