一种制备5N级硝酸镁溶液的方法技术

技术编号:23592887 阅读:26 留言:0更新日期:2020-03-28 00:54
本发明专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂,由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe三个步骤组成;分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质,以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质,制备5N级硝酸镁溶液。目标产品5N级硝酸镁溶液的纯度为99.9993%~99.9998%,工业级硝酸镁溶液中镁的收率为96%~98%。本发明专利技术具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

A method of preparing 5N grade magnesium nitrate solution

【技术实现步骤摘要】
一种制备5N级硝酸镁溶液的方法
本专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法,具体涉及以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂,分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质,以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质,制备5N级硝酸镁溶液。本专利技术的具体
为5N级硝酸镁的制备。
技术介绍
目前尚无制备5N级硝酸镁的方法。工业级硝酸镁是制备5N级硝酸镁的首选原料之一。工业级硝酸镁中的金属杂质主要有锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等,非金属杂质主要有氯、砷、硅和硫等。因此,分离除去工业级硝酸镁中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属杂质,以及氯、砷、硅和硫等非金属杂质,是制备5N级硝酸镁的关键技术。本专利技术针对目前尚无制备5N级硝酸镁的方法,建立了一种高效地分离工业级硫酸镁中金属和非金属杂质,制备5N级硫酸镁溶液的方法。
技术实现思路
本专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法针对目前尚无制备5N级硝酸镁的方法,提供一种以工业级硝酸镁溶液为料液制备5N级硝酸镁溶液的方法。本专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法,以工业级硝酸镁溶液为料液、二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂,分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质,以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质,制备5N级硝酸镁溶液。本专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法由3个步骤组成,分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂。本专利技术一种制备5N级硝酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下:步骤1:满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe,萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,工业级硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液;从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液。步骤2:满载分馏萃取分离LiNa/Mg步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg,分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠,以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫。以氨皂化P229有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液;分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相。步骤3:分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe,实现镁与钙、钡、锰、铅、铝、铁的分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液,6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系,6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液,分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。所述的P229有机相为P229的磺化煤油溶液,其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时,采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。所述的工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为:Cl0.010g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备5N级硝酸镁溶液的方法,其特征在于:所述的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂,分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝和铁,以及分离除去非金属元素杂质氯、砷、硅和硫,制备5N级硝酸镁溶液;由3个步骤组成,分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂;满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离LiNa/Mg 的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂;/n3个步骤具体如下:/n步骤1:满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe,萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离;以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,工业级硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂;步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系;从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液;从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液;/n步骤2:满载分馏萃取分离LiNa/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg,分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠,以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫;以氨皂化P229有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂;氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液;分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相;/n步骤3:分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe,实现镁与钙、钡、锰、铅、铝、铁的分离;以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液,6.0 mol/L 硝酸为洗涤酸;步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/C...

【技术特征摘要】
1.一种制备5N级硝酸镁溶液的方法,其特征在于:所述的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂,分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝和铁,以及分离除去非金属元素杂质氯、砷、硅和硫,制备5N级硝酸镁溶液;由3个步骤组成,分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂;满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂;
3个步骤具体如下:
步骤1:满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe,萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离;以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相,工业级硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂;步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系;从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液;从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液;
步骤2:满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg,分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠,以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫;以氨皂化P229有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂;氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、S...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜凯钟学明
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:江西;36

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1