一种制备4N级硝酸镁溶液的方法技术

本发明专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成，直接制备4N级硝酸镁溶液。目标产品4N级氯化镁溶液的纯度为99.991%～99.997%，镁的收率为96%～98%。本发明专利技术具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

A method of preparing 4N grade magnesium nitrate solution

【技术实现步骤摘要】
一种制备4N级硝酸镁溶液的方法
本专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法，具体涉及以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素，直接制备4N级硝酸镁溶液。本专利技术的具体
为4N级硝酸镁的制备。
技术介绍
轻烧氧化镁常指菱镁矿、水镁石、斜方云石、水菱镁矿、白云石、蛇纹石等在700℃～1000℃灼烧后所获得含量为87％～96％氧化镁富集物(或称为工业粗产品)。由于海水和盐湖卤水中镁离子浓度不低，在提取溴、锂之后通常用石灰乳沉淀源自海水和盐湖卤水中的镁而获得氢氧化镁富集物。毫无疑问，上述氧化镁富集物或氢氧化镁富集物溶于硝酸后获得硝酸镁富集物溶液，该硝酸镁富集物溶液称为制备纯度≥2N级硝酸镁的重要原料。但是，硝酸镁富集物溶液中含有较高的钠、钙、铅、铝和铁等金属杂质(氢氧化镁富集物溶于硝酸后获得硝酸镁富集物溶液中的锂含量相对较高)，以及氯、硅和硫等非金属杂质。如果采用常用的沉淀、吸附等常规方法分离除去硝酸镁富集物溶液中的金属杂质(锂、钠、钙、铅、铝、铁等)以及非金属杂质(氯、硅和硫等)，那么不但分离除杂的成本较高，而且硝酸镁的纯度通常只能达到2N级。由此可知，目前尚无直接从硝酸镁富集物溶液中制备4N级硝酸镁的方法。就制备4N级硝酸镁而言，技术难点在于分离除去硝酸镁富集物溶液中的钙、铅等金属杂质元素。本专利技术针对制备4N级硝酸镁所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种高效地分离硝酸镁富集物溶液中金属和非金属杂质，直接制备4N级硝酸镁溶液的方法。
技术实现思路
本专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法针对目前尚无直接从硝酸镁富集物溶液中制备4N级硝酸镁的方法，提供一种从硝酸镁富集物溶液中直接制备4N级硝酸镁溶液的方法。本专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法，以硝酸镁富集物溶液为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、磷酸三丁酯(简称TBP)为改性剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素，直接制备4N级硝酸镁溶液。本专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂。本专利技术一种制备4N级硝酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，硝酸镁富集物溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，硝酸镁富集物溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫。以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸镁溶液，分取4N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPb本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，分离除去料液中的金属元素锂、钠、钙、铅、铝、铁，以及分离除去非金属元素氯、硅、硫，直接制备4N级硝酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，硝酸镁富集物溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，硝酸镁富集物溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫；以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液为洗涤剂；皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得...

【技术特征摘要】
1.一种制备4N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，分离除去料液中的金属元素锂、钠、钙、铅、铝、铁，以及分离除去非金属元素氯、硅、硫，直接制备4N级硝酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，硝酸镁富集物溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，硝酸镁富集物溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫；以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液为洗涤剂；皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液从最后1级...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐思远，钟学明，徐志宇，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36