一种制备4N级硫酸镁的方法技术

本发明专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成，直接制备4N级硫酸镁溶液。目标产品4N级硫酸镁溶液的纯度为99.991％～99.998％，镁的收率为96％～98％。本发明专利技术具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

A method of preparing 4N grade magnesium sulfate

【技术实现步骤摘要】
一种制备4N级硫酸镁的方法
本专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法，具体涉及以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，直接制备4N级硫酸镁溶液。本专利技术的具体
为4N级硫酸镁的制备。
技术介绍
卤水是提取镁的重要资源，主要含有镁、钠、钾、钙、铝、铁金属元素，硫(硫酸根)和氯(氯离子)非金属元素、以及铅、镉、硅、砷等微量元素。目前，从含镁卤水中提取硫酸镁的纯度最高只能达到3N级，从其他含镁的初级原料(镁矿)提取硫酸镁的纯度通常为2N级。现有制备4N级硫酸镁的方法则以2N级硫酸镁(工业级)为原料。由此可知，目前尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法。先以初级镁为原料制备2N级硫酸镁，然后以2N级硫酸镁为原料制备4N级硫酸镁，这种间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点。本专利技术针对目前尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法，而间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点，建立了一种高效地分离含镁的卤水中金属和非金属杂质，直接制备4N级硫酸镁溶液的方法。
技术实现思路
本专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法针对尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法，而间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点，提供一种从含镁的卤水中直接制备4N级硫酸镁溶液的方法。本专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法，以含镁的卤水为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，直接制备4N级硫酸镁溶液。本专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。本专利技术一种制备4N级硫酸镁的方法的3个步骤具体如下：步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷。以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。所述的P507有机相为P507与仲辛醇的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，仲辛醇的浓度为0.05mol/L。使用时，采用钠皂化对P507有机相进行皂化而获得皂化P507有机相。所述的含镁的卤水的相关元素浓度分别为：Cl10.0g/L～50.0g/L、Si0.010g/L～0.030g/L、As0.010g/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4N级硫酸镁的方法，其特征在于：所述的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的金属元素钠、钾、钙、铅、铝、铁，以及非金属元素分离除去氯、硅、砷，直接制备4N级硫酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷；以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂；皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取M...

【技术特征摘要】
1.一种制备4N级硫酸镁的方法，其特征在于：所述的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的金属元素钠、钾、钙、铅、铝、铁，以及非金属元素分离除去氯、硅、砷，直接制备4N级硫酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷；以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂；皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢懋良，钟学明，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36