【技术实现步骤摘要】
一种聚乙烯醇醇解度分布的检测方法
本专利技术涉及一种聚乙烯醇(PVA)醇解度分布的检测方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子,根据原料来源不同,其生产方法主要有电石乙炔、石油乙烯、天然乙炔和生物质酒精四种路线,均是先将原料制备成醋酸乙烯酯单体,通过自由基溶液聚合反应得到聚醋酸乙烯酯,最后通过醇解(酯交换或皂化)反应得到聚乙烯醇树脂,粉碎干燥后制得聚乙烯醇成品。聚乙烯醇的醇解度指的是反应结束后,聚乙烯醇分子链上羟基在所有侧基中占有的百分比数。醇解反应决定了聚乙烯醇醇解度的高低,工业上一般通过聚醋酸乙烯酯与氢氧化钠的甲醇溶液发生酯交换反应实现,反应中,聚醋酸乙烯酯分子链上乙酰基被羟基取代生成聚乙烯醇,调节反应过程中氢氧化钠与聚醋酸乙烯酯的摩尔比,可以实现醇解度的准确控制。不同醇解度的聚乙烯醇性能有所不同,应用领域各有差异,为了保证聚乙烯醇的使用效果,必须对聚乙烯醇的醇解度进行准确检测。现行国家标准(聚乙烯醇材料GB/T12010-2010)给出了使用酸碱滴定检测聚乙烯醇醇解度的方法,此方法检测结果为样品的平均醇解度。实际生产中,由于高分子材料分子结构的复杂性,即便是以完全相同的反应条件进行,在酯交换反应过程中,各个聚醋酸乙烯酯分子链上乙酰基被羟基取代的程度,仍然具有一定的差异性,因此就单个聚乙烯醇分子链而言,其醇解度在所测平均值上下,存在一定程度的分布,而上述标准检测结果不能反映出这样的分布。随着聚乙烯醇应用的多元化和精细化,需要对这样的分布进行检测,以指导下游厂家对聚乙烯醇的准确应用。< ...
【技术保护点】
1.一种聚乙烯醇醇解度分布的检测方法,其特征在于:将待测聚乙烯醇在溶剂中进行溶解,获得待测溶液;将液相色谱仪与光谱仪连用,先通过液相色谱仪对待测溶液进行流动分级后,再由光谱仪进行检测,获得检测的各单位时间内的质量流量信息与特征基团光吸收强度信息,计算出各单位时间内流过检测系统的待测溶液中羟基与乙酰基的含量,从而计算出各单位时间内流过检测系统的待测溶液中聚乙烯醇的醇解度;/n令总检测时间为T、单位时间为t、检测次数为n,则共计获得n个醇解度数据及与其相对应的质量流量数据,由此统计待测聚乙烯醇的醇解度分布指数和醇解度算术平均值。/n
【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯醇醇解度分布的检测方法,其特征在于:将待测聚乙烯醇在溶剂中进行溶解,获得待测溶液;将液相色谱仪与光谱仪连用,先通过液相色谱仪对待测溶液进行流动分级后,再由光谱仪进行检测,获得检测的各单位时间内的质量流量信息与特征基团光吸收强度信息,计算出各单位时间内流过检测系统的待测溶液中羟基与乙酰基的含量,从而计算出各单位时间内流过检测系统的待测溶液中聚乙烯醇的醇解度;
令总检测时间为T、单位时间为t、检测次数为n,则共计获得n个醇解度数据及与其相对应的质量流量数据,由此统计待测聚乙烯醇的醇解度分布指数和醇解度算术平均值。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述待测溶液的质量浓度为0.05%~0.5%。
3.根据权利要求1所述的检测方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:许宏平,唐成宏,向学毅,刘密密,吴云柱,
申请(专利权)人:安徽皖维高新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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