石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法和人工石墨膜技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法和人工石墨膜。所述的石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯前驱体，然后将其置于极性有机溶剂中加入多胺/氨基分散剂，经分散得到均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液；该所得溶液置于在极性非质子溶剂中，加入二胺和二酐合成得到氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂；所得树脂按常规工艺制得石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜。本发明专利技术制得的氧化石墨烯前驱体溶液稳定性好，晶粒为适宜的纳米级别，氧化程度高；所得石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜的力学性能和电学性能均得到提高。进一步的，所得人工石墨膜外观无裂纹无开裂，不卷边，外观好。

Graphene reinforced polyimide composite film and its preparation method and artificial graphite film

【技术实现步骤摘要】
石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法和人工石墨膜
本专利技术涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法和人工石墨膜。
技术介绍
近年来，随着电子行业的快速发展，手机、平板计算机等便携式智能通讯设备对散热的要求越来越高，具有可压缩、弯折的高导热人工石墨片的需求越来越大。聚酰亚胺薄膜因具有刚性芳香族环状结构，使其具有线膨胀系数小、尺寸安定性好、燃烧时不会产生大量烟雾等优点，是制备人工石墨片的首选原材料。在高温裂解法制备人工石墨片时，聚酰亚胺薄膜在转变为石墨膜的过程中很容易出现收缩不均、外观褶皱，甚至开裂的问题。分析其原因，出现褶皱和开裂可能的原因之一是添加的无机填料(也称无机粒子)在膜内团聚，分散性差导致。据报道，目前添加在聚酰亚胺薄膜中无机填料主要是石墨烯(RGO)、碳酸钙、磷酸钙、氧化钙、氧化硅等。分析上述无机填料的结构，其中石墨烯具有典型的二维平面结构，在常规石墨化工艺条件下，不仅自身可转变为石墨结构，而且还能够对聚酰亚胺薄膜的石墨化起到诱导作用。公开号为CN106853966A的专利技术专利公开了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：制备氧化石墨烯前驱体：/n采用Hummer法进行制备，其中，/n在加入高锰酸钾后先搅拌反应0.5～5h，搅拌速率控制在300～1800r/min，然后再升温至35℃反应；/n在用双氧水还原残留的氧化剂，溶液变为亮黄色后，过滤，滤饼先用稀盐酸洗涤，然后水洗，再用极性有机溶剂洗涤以将其中的水分转换完全，得到氧化石墨烯前驱体；/n步骤二：制备均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液；/n所得氧化石墨烯前驱体置于极性有机溶剂中，加入多胺/氨基分散剂，通过机械分散法使氧化石墨烯前驱体表面的羧基、羟基等活性基团与多胺/氨基分散剂...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备氧化石墨烯前驱体：
采用Hummer法进行制备，其中，
在加入高锰酸钾后先搅拌反应0.5～5h，搅拌速率控制在300～1800r/min，然后再升温至35℃反应；
在用双氧水还原残留的氧化剂，溶液变为亮黄色后，过滤，滤饼先用稀盐酸洗涤，然后水洗，再用极性有机溶剂洗涤以将其中的水分转换完全，得到氧化石墨烯前驱体；
步骤二：制备均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液；
所得氧化石墨烯前驱体置于极性有机溶剂中，加入多胺/氨基分散剂，通过机械分散法使氧化石墨烯前驱体表面的羧基、羟基等活性基团与多胺/氨基分散剂相结合形成功能化的氧化石墨烯前驱体，形成均相体系，得到均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液；其中：
所述的多胺/氨基分散剂为胺/氨基官能度≥2且耐热性≤220℃的多胺/氨基分散剂，其加入量为氧化石墨烯前驱体重量的1～10％；
步骤三：合成氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂溶液：
在极性非质子溶剂中，加入所得的均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液、芳香族二胺和芳香族二酐，采用原位法合成得到氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂溶液；其中，
所述均相的功能化氧化石墨烯前驱体溶液的加入量为控制所得氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂溶液中氧化石墨烯的量占氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂溶液固含量的0.05～2.0wt％；
步骤四：制备石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜：
所得氧化石墨烯增强的聚酰胺酸树脂溶液按常规工艺制备得到石墨烯增强的聚酰亚胺复合薄膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的极性有机溶剂为选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬亚宁，青双桂，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45