一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将二胺和二酐在≤70℃反应，然后升温至100～120℃均质化，之后降至≤30℃加入3,3＇,4,4＇‑联苯四胺，混匀消泡，得到消泡后的聚酰胺酸树脂溶液；2)将所得溶液流涎形成液膜，依次经过T1、T2和T3温度范围的热风加热，得到溶剂含量≤35％、酰亚胺化率≥65％的凝胶膜；3)所得凝胶膜不加热经过至少6个辊筒在特定辊筒速比条件下进行纵向拉伸，得到纵拉凝胶膜；4)将纵拉凝胶膜送入加热炉，完成横向拉伸、亚胺化及定型处理，即得。本发明专利技术所述方法制得的薄膜在宽度方向取向一致性好，外观几乎无缺陷变形，且该方法生产良率高。

An isotropic preparation method of size stable polyimide film

【技术实现步骤摘要】
一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法
本专利技术涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法。
技术介绍
随着电子技术的快速发展，挠性覆铜板产量稳定增长，生产规模不断扩大，特别是高性能的以聚酰亚胺薄膜为基材的挠性覆铜板，其需求量和增长趋势更加突出。聚酰亚胺(PI)薄膜作为挠性印制电路板的重要绝缘基材与铜箔相结合，要求薄膜具有高的尺寸稳定性和尺寸稳定各处一致性好。现有高尺寸稳定聚酰亚胺薄膜的配方和制备工艺主要是采用含有刚性结构的芳香族二胺和刚性结构的芳香族二胺制成聚酰胺酸树脂，然后以不超过200℃的温度在支撑体上除去有机溶剂获得一定溶剂含量的凝胶膜，凝胶膜再在加热的辊筒上进行30～200℃运行方向的纵向拉伸，150～600℃的横向拉伸和亚胺化，在线连续收卷得到聚酰亚胺卷膜，最后还需要将卷膜转移至热处理设备，对薄膜进行200～400℃的热处理消除应力，以继续降低热收缩率至≤0.05％。如公开号为CN105295043A的专利技术专利，公开了一种含至少31％以上摩尔量的对苯二胺和含15％以上摩尔量的3,3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：/n1)在非质子极性溶剂中，将芳香族二胺和芳香族二酐在≤70℃条件下反应制备聚酰胺酸树脂溶液，所得溶液升温至100～120℃反应10～30min，之后降温，当溶液温度降低至≤30℃时，加入3,3＇,4,4＇-联苯四胺，混合均匀后进行消泡，得到消泡后的聚酰胺酸树脂溶液；其中，/n所述3,3＇,4,4＇-联苯四胺以溶于非质子极性溶剂的形式加入，其加入量为芳香族二酐摩尔量的0.1～1％；/n2)将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液流涎至支撑体上形成液膜，依次经过T1、T2和T3温度范围的热风加热，得到溶剂含量≤35％、酰亚胺化率≥65％的凝胶膜...

【技术特征摘要】
1.一种各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在非质子极性溶剂中，将芳香族二胺和芳香族二酐在≤70℃条件下反应制备聚酰胺酸树脂溶液，所得溶液升温至100～120℃反应10～30min，之后降温，当溶液温度降低至≤30℃时，加入3,3＇,4,4＇-联苯四胺，混合均匀后进行消泡，得到消泡后的聚酰胺酸树脂溶液；其中，
所述3,3＇,4,4＇-联苯四胺以溶于非质子极性溶剂的形式加入，其加入量为芳香族二酐摩尔量的0.1～1％；
2)将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液流涎至支撑体上形成液膜，依次经过T1、T2和T3温度范围的热风加热，得到溶剂含量≤35％、酰亚胺化率≥65％的凝胶膜；其中，
T1温度范围为≤100℃，在T1温度范围内的处理时间为10～120s；T2温度范围为110～200℃，在T2温度范围内的处理时间为30～600s；T3温度范围为260～320℃，在T3温度范围内的处理时间为10～60s；
3)所得凝胶膜在不加热条件下经过至少6个辊筒进行纵向拉伸，得到纵拉凝胶膜；其中，在进行纵向拉伸的辊筒中，所述前、后相邻两辊筒的速度比为1.000～1.010，总的辊筒速比的乘积为1.006～1.04；
4)所得纵拉凝胶膜送入加热炉，完成横向拉伸、亚胺化及定型处理，即得到所述的各向同性的尺寸稳定型聚酰亚胺薄膜。
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【专利技术属性】
技术研发人员：白小庆，青双桂，潘钦鹏，刘姣，唐必连，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45