本发明专利技术公开了一种硅烷偶联剂及其制备方法和应用，该硅烷偶联剂化学名称为乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，其制备方法为：使摩尔比为1:1.1‑1.2的乙烯基三氯硅烷与乙醇在100℃～110℃搅拌反应时间2‑3小时，得到中间体；使中间体与乳酸乙酯在150℃‑160℃反应4‑6小时，得到粗品，其中，乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2‑4；将粗品加热至90‑110℃并抽真空度至‑0.09MPa～‑0.095MPa恒温恒压2‑3小时，减压后加入镁粉将粗品中和至中性，精馏，得到乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，本发明专利技术反应过程中产生的盐酸用浓度为10wt％的氨水吸附，防止污染环境；将该硅烷偶联剂加入丙烯酸乳液中不但能提高漆膜性能，还可以提高乳液的存储稳定性，分解后无污染。
A silane coupling agent and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种硅烷偶联剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及有机化学领域，具体涉及一种硅烷偶联剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着人民生活水平的提高，对健康重视程度的加强，环保材料的需求日益增大，传统的油性涂料不仅气味大，污染环境，且使用后会产生VOC对人的健康不利，尤其是醚类、醛类物质会对人体健康造成极大伤害。现阶段传统的油性涂料满足不了目前的需求，水性涂料因其环保健康，发展趋势迅速。目前应用最广泛、需求不断上涨的水性涂料为丙烯酸乳液，其高光性和环保性相比油性涂料有着不可替代的优势，广泛应用于汽车、机械、造纸、建筑等领域。目前，丙烯酸乳液的漆膜在附着力、耐紫外线、耐水性、耐溶剂性等方面比传统油性涂料要差，为改善丙烯酸乳液漆膜性能，使其达到各领域的应用要求，目前主要手段就是在其中加入硅烷偶联剂对其进行改性，以提高漆膜的附着力、耐紫外线、耐水性、耐溶剂等性能。在丙烯酸乳液中常用的硅烷偶联剂有乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等。但是，乳液在硅烷偶联剂加入后不稳定，第一方面表现在硅烷偶联剂烷氧基端为活性较高的可水解基团，其水解太快后会迅速缩合成网状结构，会导致乳液合成过程出渣率高甚至破乳；第二方面表现在乳液的储存稳定性差，因硅烷烷氧基团水解快，导致乳液必须现配现用，否则超过24h即失活，对施工不方便且存在原料浪费的问题。
技术实现思路
针对现有技术中硅烷偶联剂的加入导致丙烯酸乳液不稳定的问题，本专利技术提供一种硅烷偶联剂，以解决丙烯酸乳液不稳定的问题。本专利技术提供的技术方案具体如下：本专利技术提供的硅烷偶联剂，其化学名称为乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，结构式为：本专利技术提供的乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷的制备方法，包括如下步骤：(1)将摩尔比为1:1.1-1.2的乙烯基三氯硅烷和乙醇在100℃～110℃搅拌反应时间2-3小时，得到中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2；(2)将中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2与乳酸乙酯在150℃-160℃搅拌反应4-6小时，得到粗品；其中，乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2-4；(3)将粗品加热至90-120℃并抽真空度至-0.09MPa～-0.095MPa，维持恒温恒压2-3小时，减压后加入镁粉将粗品中和至中性，精馏，得到乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷。在上述技术方案的基础上，步骤(1)中，先将乙醇加热至微沸，再向乙醇中滴加乙烯基三氯硅烷。在上述技术方案的基础上，步骤(1)中，反应温度为100℃，反应时间为2小时。在上述技术方案的基础上，步骤(1)中，乙烯基三氯硅烷的滴加速度为3.8g/min－5.8g/min。在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，先向反应釜中加入乳酸乙酯，加热至微沸，再向乳酸乙酯中滴加中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2。在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2的滴加速度为5g/min-6.6g/min。在上述技术方案的基础上，步骤(3)中，粗品的加热温度为120℃，加热时间为2小时。本专利技术还提供了上述硅烷偶联剂在丙烯酸乳液中的应用，具体为：一种苯丙乳液，添加有上述硅烷偶联剂，其添加量为苯丙乳液总重量的1wt％-12wt％。本专利技术合成乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷的反应机理如下：C2H3SiCl3+C2H6O→C2H3Si(OC2H5)Cl2+HClC2H3Si(OC2H5)Cl2+C5H10O3→C14H26O7Si+HCl。相对于具有三个甲氧基和一个乙氧基的传统偶联剂，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术提供的乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷具有两个乳酸乙酯基和一个乙氧基，一个乙氧基保留反应活性，同时乳酸乙酯基因其空间位阻效应和反应活性相对低使其水解缓慢，降低乳液合成过程中的出渣率、不会出现网状结构导致破乳。(2)传统偶联剂在丙烯酸乳液中用量最多为3wt％，本专利技术提供的硅烷偶联剂在乳液中的用量可以提高到10wt％，不但能提高漆膜性能，还能提高乳液的存储稳定性。(3)传统硅烷偶联剂水解后会释放甲醇，本专利技术提供的硅烷偶联剂水解后释放出的乳酸乙酯可以作为食品添加剂，可以掩盖丙烯酸乳液的气味，相比起来更加环保健康。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行进一步说明。实施例1(1)按乙烯基三氯硅烷与乙醇的摩尔比为1:1.1进行投料反应：先将乙醇加入反应釜，加热至80℃，使其呈微沸状态，然后以3.8g/min的滴加速度从填料塔顶缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，使二者在塔内充分接触反应，滴加完毕后在100℃保温反应2小时，反应期间将反应产生盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附，得到中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2；(2)按乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2进行投料反应：先将乳酸乙酯加入反应釜，加热至微沸，然后将步骤(1)得到的中间体以6.6g/min的滴加速度从塔顶滴入反应釜，滴加完毕在160℃保温反应4小时，反应期间将反应产生盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附，得到粗品；(3)将粗品于120℃保温2小时，保温期间抽真空至-0.09MPa除盐酸并将盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附，得到pH＝5的粗品，加入适量镁粉，将粗品中和至pH＝7左右；减压条件下对粗品进行精馏，得到产品乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，产品含量为99.0％，收率为80％。实施例2(1)按乙烯基三氯硅烷与乙醇的摩尔比为1:1.2进行投料反应：先将乙醇加入反应釜，加热至80℃使其呈微沸状态，然后以3.8g/min的滴加速度从填料塔顶缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，使其在塔内充分接触反应，滴加完毕后在100℃保温反应2小时，反应期间将反应产生盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附得到中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2；(2)按乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2进行投料反应：先将乳酸乙酯加入反应釜，加热至微沸，然后将步骤(1)得到的中间体以6.6g/min的滴加速度从塔顶滴入反应釜，滴加完毕后在150℃保温反应5小时，反应期间将反应产生盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附，得到粗品；(3)将粗品于120℃保温2小时，保温期间抽真空至-0.09MPa除盐酸并将盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附，得到pH＝5的粗品，加入适量镁粉，将粗品中和至pH＝7左右；减压条件下对粗品进行精馏，得到产品乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，产品含量为99.0％，收率为82％。实施例3(1)按乙烯基三氯硅烷与乙醇的摩尔比为1:1.2进行投料反应：先将乙醇加入反应釜，加热至80℃使其呈微沸状态，然后以3.8g/min的滴加速度从填料塔顶缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，使其在塔内充分接触反应，滴加完毕后在100℃保温反应2小时，反应期间将反应产生盐酸导入浓度为10wt％氨水中进行吸附得到中间本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅烷偶联剂，其特征在于：化学名称为乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，结构式为：/n
【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联剂，其特征在于：化学名称为乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷，结构式为：
2.一种乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1:1.1-1.2的乙烯基三氯硅烷和乙醇在100℃～110℃搅拌反应时间2-3小时，得到中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2；
(2)将中间体C2H3Si(OC2H5)Cl2与乳酸乙酯在150℃-160℃搅拌反应4-6小时，得到粗品；其中，乙烯基三氯硅烷与乳酸乙酯的摩尔比为1：2-4；
(3)将粗品加热至90-120℃并抽真空度至-0.09MPa～-0.095MPa，维持恒温恒压2-3小时，减压后加入镁粉将粗品中和至中性，精馏，得到乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷。
3.根据权利要求1所述的乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先将乙醇加热至微沸，再向乙醇中滴加乙烯基三氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的乙烯基乙氧基二乳酸乙酯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温...
【专利技术属性】
技术研发人员：王昆，李胜杰，冯琼华，肖俊平，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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