等离子体化学气相沉积系统及方法技术方案

本发明专利技术是关于一种等离子体化学气相沉积系统。该沉积系统包括等离子体沉积装置，该等离子体沉积装置包括等离子体炬和沉积室。该沉积系统还包括：尾气循环装置、新鲜气体供给装置和在线监控装置，该尾气循环装置一端连接于沉积室的排气口，另一端连接于等离子体炬的进气口；该新鲜气体供给装置，连接于等离子体炬的进气口；该在线监控装置用于实时检测气体组分、温度、沉积室压力及沉积基体温度。本发明专利技术还提出了一种等离子体化学气相沉积方法。本发明专利技术方法将等离子体化学气相沉积系统排放的气体经简单处理后进行气体循环使用，克服现有技术气体消耗较大的问题，大大降低气体成本，同时保证沉积系统的稳定性。

Plasma chemical vapor deposition system and method

【技术实现步骤摘要】
等离子体化学气相沉积系统及方法
本专利技术属于化学气相沉积制备领域，特别是涉及一种封闭式等离子体化学气相沉积系统及方法。
技术介绍
传统的等离子体化学气相沉积系统气路普遍为封闭直排式或半开放式。封闭直排式多用于低压工艺，即所有的生产用气，包括反应气体(如氢、甲烷等)、辅助电离气体(如氩、氧气等)等，经过质量流量控制器进入等离子炬，在直流电弧的作用下，气体被分解、电离，进而喷射进入沉积室内产生化学反应，反应完毕的气体通过各种方式直接排出沉积系统。在该沉积系统中，为了使等离子电弧能够稳定的旋转，并把尽量多的能量带入反应室，必须保证等离子炬有足够多的工质气体流过，而且所有的气体都只能使用一次。在所使用的工质气体中，大部分气体的作用是保护等离子炬的阴极或炬管，并可使电弧保持稳定，并且其用量很大，成本也较为昂贵，在反应过程的前后基本没有发生变化。将这些气体直接排出会产生极大浪费，并大幅增加生产成本。对于半开放式等离子体化学气相沉积系统，一般在正常大气压下即可工作，对沉积室的密封程度要求不高，因此其对设备要求相对较低。该工艺反应完毕的气体同样直接排出沉积系统，造成大量的气体浪费。另外，由于其半开放式结构导致沉积部位与大气直接联通，难以避免外部杂质的污染，并且，外部气压的波动直接导致沉积气氛不够稳定，影响制备材料的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种等离子体化学气相沉积系统及方法，所要解决的技术问题是使其实现气体的循环利用，大大降低生产成本，同时控制沉积室内气体组分、压力稳定性，以保证沉积系统的稳定性及沉积质量。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种等离子体化学气相沉积系统，包括等离子体沉积装置，所述等离子体沉积装置包括等离子体炬和沉积室；所述等离子体化学气相沉积系统还包括：尾气循环装置，一端连接于所述沉积室的排气口，另一端连接于所述等离子体炬的进气口，用于循环利用等离子体化学气相沉积反应后的尾气，其中，所述尾气循环装置包括尾气净化设备和尾气排出设备；新鲜气体供给装置，连接于所述等离子体炬的进气口，用于为所述等离子体炬供给新鲜气体；在线监控装置，用于实时检测气体组分、温度、沉积室压力及沉积基体温度，并根据检测的数值来控制新鲜气体流量和抽气阀门开度，以保持沉积气体组分及压力的稳定。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的等离子体化学气相沉积系统，其中所述气体净化设备包括：第一气体净化设备，用于去除尾气中的腐蚀性气体，并用于降温。优选的，前述的等离子体化学气相沉积系统，其中所述气体净化设备还包括：第二气体净化设备，用于去除尾气中的粉尘和油雾；和/或，第三气体净化设备，用于去除尾气中的微颗粒。优选的，前述的等离子体化学气相沉积系统，其中所述等离子体化学气相沉积系统还包括：第一流量控制器，设在所述尾气循环装置上，用于控制反应后的尾气的循环量；第二流量控制器，设在所述新鲜气体供给装置上，用于控制新鲜的反应气体的加入量；第三流量控制器，设在所述新鲜气体供给装置上，用于控制新鲜的电离气体的加入量；第四流量控制器，设在所述尾气排出设备上，用于控制尾气的排出量。优选的，前述的等离子体化学气相沉积系统，其中所述在线监控装置包括：压力传感器、光谱仪、红外测温仪和控制器；其中，所述光谱仪用于实时检测沉积室内的气体组分；所述红外测温仪用于实时检测沉积基体的温度；所述控制器用于控制新鲜气体流量和抽气阀门开度，以保持沉积气体组分及压力的稳定。本专利技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本专利技术提出的一种等离子体化学气相沉积方法，包括：气源进入等离子体炬，形成等离子体；所述等离子体进入沉积室，进行等离子体化学气相沉积；将反应后的尾气从所述沉积室抽出，对所述尾气在第一净化设备中进行第一次净化处理；将部分所述尾气通过尾气排出设备排出，并将剩余的所述尾气作为循环气体返回到等离子体炬中；将新鲜气体通过新鲜气体供给装置进入等离子体炬中，将所述循环气体和所述新鲜气体混合作为新的气源；根据等离子体光谱实时调节新鲜气体的流量，以保持沉积气体组分的稳定；综合沉积基体温度、沉积室压力变化实时调节抽气阀门开度，以保持沉积压力的稳定；将所述新的气源重复上述步骤，直至等离子体化学气相沉积反应完成，实现反应后的尾气的循环利用；其中，所述气源包括电离气体和反应气体；所述新鲜气体包括新鲜的电离气体和新鲜的反应气体。所述的等离子体化学气相沉积方法利用前述的等离子体化学气相沉积系统来实现。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的等离子体化学气相沉积方法，其中还包括：在所述的将部分所述尾气通过尾气排出设备排出的步骤之前或之后，进行第二次净化处理，用于去除尾气中的粉尘和油雾；和/或，在将所述循环气体与所述新鲜气体混合为新的气源的步骤之前，对所述循环气体进行第三次净化处理，用于去除所述循环气体中的微颗粒。优选的，前述的等离子体化学气相沉积方法，其中还包括：控制通过所述尾气排出设备排出的尾气的流量、通过所述尾气循环装置循环的循环气体的流量和通过所述新鲜气体供给装置加入的新鲜气体的流量，使进入所述等离子体炬中的气体成分达到稳定状态。优选的，前述的等离子体化学气相沉积方法，其中所述的根据等离子体光谱实时调节新鲜气体的流量的方法包括：根据光谱仪实时监测等离子体光谱，通过检测主要反应元素与不参与反应元素特征发射谱线强度的比例，判断气体组分是否稳定，并以此调节各种新鲜气体供给量，使气体成分达到稳定状态；通过第一公式，调节各种新鲜气体供给量，其中，所述第一公式为：lgIf/lgIm＝aLf/Lm式中，If为主要反应元素特征谱线强度，Im为不参与反应元素特征谱线强度，Lf为主反应气体流量，Lm为不参与反应气体流量，a为比例系数。优选的，前述的等离子体化学气相沉积方法，其中所述的保持沉积压力的稳定的方法包括：通过实时监测沉积基体温度Tj、尾气温度Tw，在气体压力未发生显著变化时即做出响应，通过调节抽气阀门开度响应调节沉积室压力，以避免压力大幅波动，整个系统即达到动态平衡。所述响应方法为：当所述沉积基体的实时温度Tj与设定温度Tj0的差值大于设定值时，通过第二公式确定所述抽气阀门开度，调节所述抽气阀门开度，其中，所述第二公式为：式中，Kx为实时的抽气阀门开度，K0为设定的抽气阀门开度，Tj为沉积基体的实时温度，Tj0为沉积基体的设定温度，P1为沉积室的实时压力，P0为沉积室的设定压力，b、c为调节系数。优选的，前述的等离子体化学气相沉积方法，其中所述等离子体化学气相沉积的工作压力为1Pa-1MP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种等离子体化学气相沉积系统，包括等离子体沉积装置，所述等离子体沉积装置包括等离子体炬和沉积室；其特征在于，/n所述等离子体化学气相沉积系统还包括：/n尾气循环装置，一端连接于所述沉积室的排气口，另一端连接于所述等离子体炬的进气口，用于循环利用等离子体化学气相沉积反应后的尾气，其中，所述尾气循环装置包括尾气净化设备和尾气排出设备；/n新鲜气体供给装置，连接于所述等离子体炬的进气口，用于为所述等离子体炬供给新鲜气体；/n在线监控装置，用于实时检测气体组分、温度、沉积室压力及沉积基体温度，并根据检测的数值来调节新鲜气体流量和抽气阀门开度，以保持沉积气体组分及压力的稳定。/n

【技术特征摘要】
1.一种等离子体化学气相沉积系统，包括等离子体沉积装置，所述等离子体沉积装置包括等离子体炬和沉积室；其特征在于，
所述等离子体化学气相沉积系统还包括：
尾气循环装置，一端连接于所述沉积室的排气口，另一端连接于所述等离子体炬的进气口，用于循环利用等离子体化学气相沉积反应后的尾气，其中，所述尾气循环装置包括尾气净化设备和尾气排出设备；
新鲜气体供给装置，连接于所述等离子体炬的进气口，用于为所述等离子体炬供给新鲜气体；
在线监控装置，用于实时检测气体组分、温度、沉积室压力及沉积基体温度，并根据检测的数值来调节新鲜气体流量和抽气阀门开度，以保持沉积气体组分及压力的稳定。


2.根据权利要求1所述的等离子体化学气相沉积系统，其特征在于，
所述气体净化设备包括：
第一气体净化设备，用于去除尾气中的腐蚀性气体，并用于降温。


3.根据权利要求2所述的等离子体化学气相沉积系统，其特征在于，
所述气体净化设备还包括：
第二气体净化设备，用于去除尾气中的粉尘和油雾；和/或，
第三气体净化设备，用于去除尾气中的微颗粒。


4.根据权利要求1所述的等离子体化学气相沉积系统，其特征在于，
所述等离子体化学气相沉积系统还包括：
第一流量控制器，设在所述尾气循环装置上，用于控制反应后的尾气的循环量；
第二流量控制器，设在所述新鲜气体供给装置上，用于控制新鲜的反应气体的加入量；
第三流量控制器，设在所述新鲜气体供给装置上，用于控制新鲜的电离气体的加入量；
第四流量控制器，设在所述尾气排出设备上，用于控制尾气的排出量。


5.根据权利要求1所述的等离子体化学气相沉积系统，其特征在于，
所述在线监控装置包括：压力传感器、光谱仪、红外测温仪和控制器；
其中，所述光谱仪用于实时检测沉积室内的气体组分；
所述红外测温仪用于实时检测沉积基体的温度；
所述控制器用于控制新鲜气体流量和抽气阀门开度，以保持沉积气体组分及压力的稳定。


6.一种等离子体化学气相沉积方法，其特征在于，包括：
气源进入等离子体炬，形成等离子体；所述等离子体进入沉积室，进行等离子体化学气相沉积；
将反应后的尾气从所述沉积室抽出，对所述尾气在第一净化设备中进行第一次净化处理；
将部分所述尾气通过尾气排出设备排出，并将剩余的所述尾气作为循环气体返回到等离子体炬中；
将新鲜气体通过新鲜气体供给装置进入等离子体炬中，将所述循环气体和所述新鲜气体混合作...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙元成，宋学富，杜秀蓉，张晓强，钟利强，杨晓会，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11