一种钛粉表面活化剂及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种钛粉表面活化剂及其使用方法，属于钢铁基体镀钛技术领域。本发明专利技术的钛粉表面活化剂中各原料及其质量百分比为：氟化氢铵8%~20%，硫酸锌（ZnSO

A surface activator of titanium powder and its application

【技术实现步骤摘要】
一种钛粉表面活化剂及其使用方法
本专利技术涉及一种钛粉表面活化剂及其使用方法，属于表面防护
，确切地讲，它属于钛粉机械镀

技术介绍
钛具有优异的耐蚀性能，其耐蚀性可达锌、铝防护层的几十倍，非常适合于钢铁基体的长效防护、海洋及航空航天领域防护。但由于钛化学特性等方面的原因，金属钛无法在水溶液中进行电镀，只能采用熔盐电镀、溅射沉积、喷涂进行涂镀，且目前只有溅射沉积在附加值较高的电子、通讯器材领域获得了应用，而熔盐电镀钛多处于研究阶段，至于钢铁构件、连接件、紧固件等镀钛技术及应用目前未见相关报道。机械化学沉积是一种在常温常压下利用物理、化学吸附沉积和机械碰撞使金属粉末在基体表面形成镀层的工艺，与传统的电镀和热浸镀相比，机械化学沉积具有室温下操作、镀后无氢脆、无回火软化等诸多优点，相比于传统的电镀电沉积、热浸镀高温冶金反应，机械化学沉积镀更容易获得各类金属镀层。借鉴传统的机械镀锌工艺及促进剂，采用钛粉为原料，科技工作者们进行了大量的试验工作，但均未获得镀钛层。究其原因为，具有高耐蚀的钛属于易氧化金属，钛粉随着粒径的减小表面积显著增加，氧化性更强，所以市售的金属钛粉表面覆盖有惰性较高的氧化膜，且此氧化膜难以去除，去除后清洁的钛表面能够迅速形成新的氧化膜；所以，钛粉与锌粉表面的化学特征、电极电位、稳定性等有着根本性的区别，这导致钛粉的机械化学沉积根本没有成熟的经验可供借鉴，其技术工艺为一全新的开始。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服当前镀钛技术的难题，解决钛粉机械化学沉积镀问题，提出一种机械化学沉积镀钛用钛粉活化剂；所述活化剂由以下原料配制得到，各原料及其质量百分比为：氟化氢铵8%~20%，硫酸锌（ZnSO4·7H2O）5%~10%，聚乙二醇6%~15%，氨基磺酸镍3%~8%，乳化剂3%~10%，草酸5%~10%，次亚磷酸钠2%~5%，无机强酸0.5%~5%和余量水，所有原料质量百分比之和为100%。优选的，本专利技术所述无机强酸为工业浓硫酸或氢氟酸。优选的，本专利技术所述乳化剂为OP-10或TX-10。本专利技术所用原料均为工业级化工原料，市售产品。本专利技术所述钛粉表面活化剂的配制过程为：首先向容器中加入水和无机强酸，然后加入氟化氢铵、硫酸锌、草酸、氨基磺酸镍、次亚磷酸钠、聚乙二醇、乳化剂，搅拌均匀后即可使用。本专利技术的另一目的在于提供所述钛粉表面活化剂用于制备机械镀钛层的方法，具体包括以下步骤：（1）预处理：采用电镀、热浸镀工艺常用的预处理方法去除工件表面的油脂、锈垢等；（2）装料：将预处理的工件和适量的水、玻璃珠介质装入机械镀设备的镀筒中，加入少量硫酸，镀筒内短时（1-2分钟）漂洗至少一次，镀液的pH值范围为1～2；（水、玻璃珠介质、硫酸的加入量都是常规的，与传统的机械镀锌工艺基本相同）（3）镀钛：镀钛之前可选择锡盐敏化或不敏化处理；向镀筒内加入称量好的活化剂+钛粉，镀筒转动5～10分钟（此过程可根据镀层厚度要求多次循环添加活化剂+钛粉，循环加料的时间间隔为5～10分钟）；加入方式可以是：在镀钛过程中首先向镀液中加入钛粉，然后紧跟着向镀液中加入活化剂；或者首先将钛粉与活化剂混合，然后立即加入镀液中。（4）后处理：卸料、分离、干燥。本专利技术所述所述活化剂使用时的加入量QH与钛粉加入量QTi之间的关系为：QH=(0.6~0.9)×QTi，其中QH的单位为ml，QTi位为g。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述活化剂的活化效果好，镀液中容易获得表面清洁的钛粉。本专利技术的钛粉表面活化剂加入镀液后，镀液中能够产生一定含量的氟离子和氢离子，在较短的时间内去除表面的氧化皮；同时在Zn2+、Ni2+、Fe2+的作用下，钛粉颗粒表面形成一定的荷电特性，钛粉颗粒之间以及钛粉和基体之间能够产生一定的电吸附效果，能够促进钛粉或钛粉吸附团和基体之间的吸附以及钛粉在基体表面的沉积。（2）本专利技术所述活化剂的活化状态稳定，能够实现钛粉的连续吸附、沉积。钛粉表面活化的同时，活化剂中乳化剂能够迅速吸附到清洁的钛粉表面，同时镀液中的无机盐离子Zn2+、Ni2+、草酸和钛粉表面部分高活性点发生弱的化学反应，抑制已活化钛粉颗粒表面的加速活化，保证活化后的钛粉在保持表面活性的同时稳定存在一段时间，避免了钛粉的加速活化甚至造成活化钛粉在镀液中快速化学反应；同时在镀筒旋转产生的机械摩擦作用下，能够保证活化后的钛粉在一段时间内（如5-10min）沉积到基体表面形成镀层。（3）本专利技术所述活化剂使用方便。本专利技术钛粉表面活化剂使用时的添加量与钛粉的添加量实现定量化，可实现精确添加，容易保证活化剂添加剂量的稳定，借助于计量泵容易实现自动计量添加；添加方式可选用钛粉、活化剂分开同时向镀筒内添加，也可选用在镀筒外将钛粉加入活化剂中搅拌均匀，然后再加入到镀筒内，两种方式均能保证钛粉表面的活化和活性稳定控制。附图说明图1为实施例7所制备镀钛层的SEM形貌；图2为图1中点1处成分扫描图谱；图3为图1中点2处成分扫描图谱；图4为图1中点3处成分扫描图谱；图5为图1中点4处成分扫描图谱。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1本实例所述钛粉表面活化剂的组分及其质量百分比为：氟化氢铵8%硫酸锌5%聚乙二醇40006%氨基磺酸镍5%草酸5%OP-1010%次亚磷酸钠2%工业浓硫酸5%水余量上述钛粉表面活化剂的组分组成均为工业级化工原料，按上述质量百分比称量后，首先向容器中加入水和工业浓硫酸，然后加入氟化氢铵、硫酸锌、草酸、氨基磺酸镍、聚乙二醇、OP-10，搅拌均匀即配制完成。本实例所述钛粉表面活化剂用于机械镀钛工艺过程的钛粉活化；待镀工件为强度8.8级的M20×40六角头螺栓，重量为200kg，欲镀表面积约5.2㎡，欲镀厚度15μm；按上述原料质量百分比及添加顺序配制活化剂水溶液500ml；将预处理干净的螺栓和适量的水、玻璃珠介质（玻璃珠250kg，水量保证施镀过程镀筒内存在15-20厘米宽度的液面）装入镀筒，加入200ml工业浓硫酸，筒内漂洗一次，添加适量稀硫酸将镀液的pH至1～2；向镀筒内添加硫酸亚锡75g，镀筒旋转2～3min后按如下顺序向镀筒添加钛粉和上述活化剂：第1次加入钛粉104g+活化剂90ml，镀筒旋转5min。第2次加入钛粉104g+活化剂90ml，镀筒旋转5min。第3次加入钛粉104g+活化剂95ml，镀筒运转7min。之后，向镀筒内加入清洁自来水，镀筒继续转动2min，卸料，分离。螺栓表面获得银亮色的钛镀敷层，镀层光亮、平整，螺牙部位镀层粗糙；磁力测厚仪测量螺栓六角头端部镀层厚度14.8μm。实施例2本实例所述钛粉表面活化剂的组分及其质量百分比为：...

【技术保护点】
1.一种钛粉表面活化剂，其特征在于：所述活化剂由以下原料配制得到，各原料及其质量百分比为：氟化氢铵8%~20%，硫酸锌（ZnSO

【技术特征摘要】
1.一种钛粉表面活化剂，其特征在于：所述活化剂由以下原料配制得到，各原料及其质量百分比为：氟化氢铵8%~20%，硫酸锌（ZnSO4·7H2O）5%~10%，聚乙二醇6%~15%，氨基磺酸镍3%~8%，乳化剂3%~10%，草酸5%~10%，次亚磷酸钠2%~5%，无机强酸0.5%~5%和余量水。


2.根据权利要求1所述钛粉表面活化剂，其特征在于：所述无机强酸为工业浓硫酸或氢氟酸。


3.根据权利要求1所述钛粉表面活化剂，其特征在于：所述乳化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王胜民，赵晓军，张俊，裴和中，何明奕，苑振涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53