【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，更具体地说，是一种利用碘作为显色剂，采用紫外可见光分光光度计来准确量化水溶液中巯基乙酸及其盐的含量的检测方法。
技术介绍
1、在环境监测、饮用水安全、工业生产和科学研究等领域，测定水溶液中有机物的浓度是非常重要。相比色谱，质谱和核磁共振分析，紫外-可见分光光度计测量水溶液中的有机物浓度在许多方面具有优势。使用紫外-可见光谱分析的操作方法相对简单，只需要将样品溶液放入样品池中，选择合适的波长进行测量即可，不要求操作者具有高级的技术技能。紫外-可见分光光度计可以快速完成样品的测量和分析，特别是在需要批量处理样品的情况下，其高效的特性尤其突出。紫外-可见分光光度计的灵敏度相当高，可以检测到相当低浓度的有机物。相比色谱、质谱、核磁等分析技术，紫外-可见分光光度计的维护和日常保养相对简单，无需复杂的校准和调试程序。
2、尽管紫外-可见分光光度计具有诸多优点，但仍存在局限性。例如，低分子量及无色的巯基乙酸及其溶解性盐在紫外可见区缺乏显著吸收峰。这种局限性因于其测定原理。在紫外可见光区域(约200～800nm)，物质吸收能力的产生与电子能级之间的匹配情况是关键。所谓的匹配，是指物质电子能级之间能量的间隔与光子能量相等或接近。若物质电子能级差与紫外至可见光区域的光子能量相符，电子吸收该能量后由低能级跃迁至高能级，在光谱上便形成吸收峰。π-π跃迁及n-π跃迁的有机化合物是最典型例子，因其中的π电子及n电子与π电子和σ电子之间能量级差均在紫外可见区域。因此这些物质能吸收紫外及可见光并产生吸收峰。相反地，物质若电子
3、巯基乙酸及其盐如巯基乙酸铵、巯基乙酸钾和巯基乙酸钠等，在有机合成和金属离子配位等领域具有重要用途。它们可以作为氧化还原反应的催化剂和稳定剂，对化学反应的促进作用显著。巯基乙酸及其盐不仅在药物合成、染料制备中扮演着重要角色，也在实验室研究和工业生产中广泛存在。工业生产层面上，巯基乙酸及其盐被广泛应用于药物制造、染料工业、金属防腐等众多领域。巯基乙酸及其盐在铜钼矿浮选过程中主要作为铜矿物和硫铁矿的抑制剂。这些物质对铜、硫以及其他元素均表现出显著的抑制效果，有效提升钼精矿的品质。作为一种新型铜铅硫化矿的有效抑制剂，在选钼过程中的成功应用替代了剧毒的氰化钠。因此，精准测量水溶液中巯基乙酸及其可溶盐的含量，对科研和生产实践有着极其重要的意义。
4、当前，测量巯基乙酸及其盐物质含量的方法包括红外光谱、质谱、色谱等。不过红外光谱定量分析存在误差，质谱和色谱分析成本不菲。因而，利用紫外-可见分光光度计测量巯基乙酸及其盐的含量方法具有重要意义。然而，目前尚无文献报道有关使用紫外-可见分光光度计来测定水溶液中巯基乙酸及其盐物质含量的方法。在巯基乙酸及其盐的分子结构中，关键官能团为羧基(-cooh)和硫醇基(-sh)。一般情况下，硫醇基的电子跃迁能级受限，紫外-可见光区域(200-800nm)无明显吸收峰。理论上，羧基的π-π电子跃迁或许能产生吸收峰，但受限于羧基共轭效应，而且c＝o键中的π电子跃迁至空π轨道亦容易产生吸收。但c＝o键对紫外光吸收强烈，仅在200nm以下的深紫外区可见。因为π至π*轨道跃迁所必须的能量较大(能级差异大)。而在紫外-可见光谱测量常用区域(200-800nm)，由于没有匹配的能级差，因此羧基无显著吸收，故巯基乙酸这类小分子的紫外吸收峰通常不在此范围。
5、针对以上挑战，本专利技术提出一套成本低，操作简便，且灵敏度高的方法，采用紫外-可见光谱测定水溶液中巯基乙酸及其盐的溶度。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决现有
中存在的不足，并提供一种对水溶液中巯基乙酸及其盐进行快速检测的新方法。
2、本专利技术通过下列技术方案实现：一种测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，包括以下步骤：
3、(1)准备标准溶液：在室温条件下，以蒸馏水或去离子水为介质，配制一系列巯基乙酸或其盐的标准溶液，并在避光条件下保存；
4、(2)配制分析用的碘溶液：同样在室温下，采用蒸馏水或去离子水溶解适量碘得到碘溶液，并进行避光存储；
5、(3)混合反应：将标准溶液和碘溶液混合于棕色试剂瓶中并充分混合，制得混合反应溶液，并在避光条件下进行固定时间的反应；
6、(4)紫外特征吸收峰的测量：在紫外-可见分光光度计中测得混合反应溶液的紫外特征吸收峰波长；混合反应溶液中生成产物在紫外可见分光光度计中的特征波长为225-227nm；
7、(5)绘制标准曲线：利用第(4)步骤测得的特征波长，针对不同浓度的标准溶液与碘溶液的混合反应溶液测定吸光度，构建标准曲线；
8、(6)测定待检溶液：采用与第(3)步骤相同比例的待检溶液与碘溶液混合，经过与第(4)步骤相同时间的避光反应后，得到待检测混合溶液；
9、(7)浓度分析：将待检混合溶液置于紫外-可见分光光度计的比色皿中，根据前步骤构建的标准曲线，便可推算出待检溶液中巯基乙酸或其盐的含量。
10、优选的，步骤(2)，针对提高测定精度，碘的水溶液现配现用；
11、优选的，步骤(2)，为了增加反应的完整性，碘的水溶液可选用碘的饱和水溶液；
12、优选的，步骤(3)，在选择标准溶液与饱和碘溶液的体积比时，建议采取标准溶液和碘溶液的体积比为1:2～1:5。
13、优选的，步骤(3)，为确保反应充分进行，建议将固定时间设定为1～5小时；
14、优选的，采用精密ph计监控并采用非氧化性酸或碱将步骤(3)的混合反应溶液和步骤(6)的待检测混合溶液的ph值调整至7～9，确保测试结果的准确性。
15、本专利技术的原理：
16、巯基乙酸及其可溶盐分子主要由羧基(-cooh)和硫醇基(-sh)这两个官能团构成。在普遍情况下，硫醇基的电子跃迁能级相对较低，并不能在紫外-可见光谱区域产生显著的吸收峰。虽然羧基理论上能通过π-π*电子跃迁产生吸收峰，但是这种跃迁通常受到共轭效应的限制，因此在紫外区域的吸收不显著。而c＝o键则因其对紫外光的强烈吸收特性，其吸收峰主要出现在200nm以下的深紫外区域，不在常规紫外-可见光谱测量范围内。
17、本专利技术创新性地利用了巯基乙酸及其盐中巯基的强还原特性，这些巯基能够和碘发生氧化反应。具体来说，存在的如下反应：
18、2hsch2cooh+i2→hooch2s-sch2cooh+2hi
19、2hsch2coona+i2→naooch2s本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(2)碘溶液为碘的饱和水溶液。
3.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)标准溶液和碘溶液的体积比为1:2～1:5。
4.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)的固定时间设定为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)的混合反应溶液和步骤(6)的待检测混合溶液采用非氧化性酸或碱将其pH值调整至7～9。
【技术特征摘要】
1.一种测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(2)碘溶液为碘的饱和水溶液。
3.根据权利要求1所述的测定水溶液中巯基乙酸及其盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)标准溶液和碘溶液的体积比为1:2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张松，文书明，先永骏，丰奇成，刘建，梁观玉，管侦皓，宋正勇，沈智豪，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。