一种EMT分子筛的制备方法及其对挥发性有机气体吸附的应用技术

本发明专利技术公开了一种EMT分子筛的制备方法，首先将聚乙二醇完全溶于去离子水中，加入氢氧化钠完全溶解后，加入铝源充分搅拌形成溶液A，溶液B是将硅源完全溶解在另一份氢氧化钠溶液中，充分搅拌直到得到澄清的溶液。将溶液A和溶液B静置在冰水混合物中，之后将溶液B逐滴添加到溶液A中，持续搅拌直到形成均匀凝胶混合物。将所得均匀凝胶混合物转移到高压反应釜中，在一定温度下晶化一段时间，晶化完成后室温冷却，固相产物通过去离子水洗涤、干燥，焙烧，即得到EMT型分子筛。本发明专利技术合成的EMT型分子筛所用的聚乙二醇价格低廉，降低了生产成本，并且合成的分子筛结晶度好，固相产率高，吸附应用效果好，对于EMT型分子筛的工业推广应用具有重要意义。

Preparation of EMT molecular sieve and its application in the adsorption of VOCs

【技术实现步骤摘要】
一种EMT分子筛的制备方法及其对挥发性有机气体吸附的应用
本专利技术属于吸附剂制备及吸附应用
，涉及一种EMT型分子筛的合成方法及其对挥发性有机气体吸附的应用。
技术介绍
近几年各种各样的环境问题日益严重，引起了人们的广泛关注。其中挥发性有机污染物成为关注热点。挥发性有机污染物，即VOCs的总称，是溶点低于室温，沸点在50～260℃之间的挥发性有机物。VOCs会导致光化学烟雾、雾霾等问题，并且严重影响人体健康和动植物生长，引发神经及各种疾病的产生，因此对VOCs的治理迫在眉睫。目前常用的处理方法有吸附法、吸收法、催化法、生物法等，其中吸附法处理VOC操作简单，成本低，对于低浓度VOCs处理效果较好，成为了主要的处理方法之一。吸附法的关键在于吸附材料的选择，活性炭(AC)是最常用的一种吸附材料，但是其具有可燃性，存在一定的安全问题，相比于活性炭，分子筛稳定性高、安全性好，成为了较好的吸附材料。常用的分子筛吸附剂有FAU、ZSM-5、Beta等分子筛，但是存在合成成本高，反应条件限制等问题，并且可实际应用的分子筛吸附剂种类较少，因此需要开发更多新型的具有高VOC吸附量的分子筛。EMT型分子筛与FAU型分子筛具有相似的结构单元，具有12元环结构，该类分子筛具有大元环，高孔容等特性，对VOCs吸附具有较好的应用潜力。目前应用于VOCs吸附的分子筛，仍然存在一些问题需要探索研究，比如降低合成成本，提高VOCs吸附量；降低合成条件，减少能耗等。关于EMT型分子筛的合成和催化应用有很多报道，多数需要昂贵的有机模板剂进行合成，并且关于EMT分子筛吸附VOC的应用报道较少。有机模板剂价格昂贵并且有毒，需要在高温下煅烧去除，会造成能源消耗。因此降低分子筛的合成成本，提高分子筛的固相产率，提高吸附性能对合成EMT型分子筛的进一步研究和大规模的工业应用具有非常重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提出了一种EMT分子筛的制备方法及其对挥发性有机气体吸附的应用，提出了一种新型的吸附剂应用于VOCs的吸附，并且合成所用的聚乙二醇不但成本低，而且减轻了对环境的污染，由此合成的EMT型分子筛固相产率高，结晶度好，吸附性能好，大大降低了生产成本，对EMT型分子筛的进一步研究和大规模的工业应用具有非常重要的意义。为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种EMT分子筛的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将聚乙二醇完全溶解在去离子水中，加入氢氧化钠，在室温下充分搅拌直到完全溶解；之后加入铝源充分搅拌得到溶液A，所述聚乙二醇与铝源的摩尔比为0.5-2；所述聚乙二醇为聚乙二醇400，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000中的一种或几种；步骤二、将氢氧化钠完全溶解在去离子水中，之后将硅源加入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌直到溶液澄清，得到溶液B，所述硅源为硅酸钠(SiO2含量27％)；所述氢氧化钠与硅源的摩尔比为1.5-3.5步骤三、将步骤一和步骤二得到的溶液A和溶液B在冰水混合物中静置一段时间，之后将溶液B逐滴加入到溶液A中，持续搅拌0.5-2h，得到的均匀凝胶混合物转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中，35～60℃温度下晶化24-48小时；自然冷却至室温，固相产物通过过滤回收，用去离子水洗涤多次，干燥，最后在空气中550℃焙烧，即得到EMT型分子筛。步骤三中，干燥的温度为80～150℃。进一步说明，硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，反应原料摩尔配比为SiO2：Al2O3＝5～10。另外，上述专利技术提供的所述EMT分子筛对挥发性有机气体吸附的应用，也属于本专利技术的保护范围。所述的挥发性有机气体吸附反应在固定床吸附装置中进行，反应温度为25～90℃，气体质量空速为30000h-1，反应的压力为常压。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、在合成中添加了价格低廉的聚乙二醇，合成了EMT分子筛并且提高了EMT分子筛的比表面积；另外，在合成过程中降低合成成本和提高结晶度方面都具有很好的效果。由于本专利技术合成的EMT型分子筛固相产率高，结晶度好，吸附性能强，对合成EMT型分子筛的进一步研究和应用具有非常重要的意义。2、本专利技术提出了一种新型的VOCs吸附剂，对VOCs吸附效果较好，并且吸附剂稳定性好，是一种优良的具有工业化潜力的新型VOCs吸附剂。附图说明图1(A)(B)分别为本专利技术实施例1得到的EMT型分子筛的XRD谱图和SEM表征图；图2为本专利技术实施例4得到的EMT型分子筛的SEM谱图；图3为本专利技术实施例5得到的EMT型分子筛形貌结构的XRD图；图4是实施例8不同吸附温度下对丙酮的吸附量图；具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用于限制本专利技术。实施例1：一种EMT分子筛的制备方法，步骤如下：步骤一：称取1g的聚乙二醇400溶解在17ml去离子水中，之后称取一定量的氢氧化钠溶解在上述溶液中，然后以偏铝酸钠作为铝源加入到上述氢氧化钠溶液中，充分搅拌直到完全溶解，得到溶液A。步骤二：称取一定量的氢氧化钠溶解在16ml去离子水中，之后以硅酸钠(SiO2含量27％)作为硅源，加入到上述混合溶液中，充分搅拌直到形成澄清的溶液B，最终的凝胶混合物配比为Al2O3：Na2O：SiO2：聚乙二醇400：H2O＝1：18.45：10：0.6：294步骤三：将步骤一和步骤二得到的溶液A和溶液B在冰水混合物中静置10min，之后将溶液B逐滴加入到溶液A中，持续搅拌得到均匀凝胶混合物，得到的均匀凝胶混合物转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中，50℃温度下晶化24小时；自然冷却至室温，固相产物通过过滤回收，用去离子水洗涤多次，干燥，最后在空气中550℃焙烧，即得到EMT型分子筛。如图1(A)所示EMT型分子筛的XRD谱图，证明合成了EMT型分子筛。如图1(B)所示FAU型分子筛的SEM表征图，可以看出结晶度较好，晶体形貌较规整。实施例2：EMT分子筛的制备，其制备的基本步骤与实施例1相同，不同的是：步骤三中的晶化条件由50℃晶化24h变为35℃晶化48h，最终得到了EMT型分子筛，但是结晶度较低。实施例3：EMT分子筛的制备，其制备的基本步骤与实施例1相同，不同的是：步骤三中的晶化条件由50℃晶化24h变为40℃晶化36h，最终合成了EMT型分子筛，但是合成的EMT型分子筛不纯，有杂相存在。实施例4：EMT分子筛的制备，其制备的基本步骤与实施例1相同，不同的是：步骤二中的配比条件由0.6聚乙二醇400变为1.5，最终合成了EMT型分子筛，合成的EMT型分子筛晶相较好，如图2所示的SEM谱图。实施例5：一EMT分子筛的制备，其制备的基本步骤与实施例1相同，不同的是：步骤一中的聚乙二醇400变成聚乙二醇1000，最终合成了EMT型分子筛，并且结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种EMT分子筛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一、将聚乙二醇完全溶解在去离子水中，加入氢氧化钠，在室温下充分搅拌直到完全溶解；之后加入铝源充分搅拌得到溶液A，所述聚乙二醇与铝源的摩尔比为0.5-2；/n所述聚乙二醇为聚乙二醇400，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000中的一种或几种；/n步骤二、将氢氧化钠完全溶解在去离子水中，之后将硅源加入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌直到溶液澄清，得到溶液B，所述硅源为硅酸钠(SiO

【技术特征摘要】
1.一种EMT分子筛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、将聚乙二醇完全溶解在去离子水中，加入氢氧化钠，在室温下充分搅拌直到完全溶解；之后加入铝源充分搅拌得到溶液A，所述聚乙二醇与铝源的摩尔比为0.5-2；
所述聚乙二醇为聚乙二醇400，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000中的一种或几种；
步骤二、将氢氧化钠完全溶解在去离子水中，之后将硅源加入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌直到溶液澄清，得到溶液B，所述硅源为硅酸钠(SiO2含量27％)；所述氢氧化钠与硅源的摩尔比为1.5-3.5；
步骤三、将步骤一和步骤二得到的溶液A和溶液B在冰水混合物中静置一段时间，之后将溶液B逐滴加入到溶液A中，持续搅拌0.5-2h，得到的均匀凝胶混合物转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中，30～60℃温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆岭，吕双春，郭淼，李慧莹，史佳琦，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12