一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法技术

本发明专利技术属于化工领域，具体涉及一种高含量季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，该方法以季戊四醇、巯基丙酸、酰化试剂为原料，以有机碱为催化剂，在一定的温度下、一定的溶剂中反应，最后经过碱洗、酸洗、水洗、负压回收溶剂得到目标产品，本发明专利技术的制备方法具有反应速率快、产品色度低、气味小、主含量高等优点。

A preparation method of tetra (3-mercaptopropionic acid) pentaerythritol with high content

【技术实现步骤摘要】
一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法。
技术介绍
季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，别名:巯基丙酸季戊四醇酯，季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PETMP)，无色液体，不溶于水，广泛用于有机合成的中间体，UV涂料、油墨、粘合剂等聚合反应中的改性剂，交联剂，酸性离子交换催化剂，低温固化剂等。目前，主要的生产方式为季戊四醇与巯基丙酸催化酯化，如日本专利特公昭56-20530和美国专利US6201099，所用催化剂多为甲基磺酸、对甲苯磺酸等，合成的产品四酯含量为70％以下。随着胶粘剂领域对固化时间、凝胶时间、拉伸强度、剪切强度的更高要求，人们对更高主含量的季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的需求越来越迫切。在传统的多巯基羧酸酯的生产工艺中，原料巯基羧酸的残留会导致产品具有强烈的不愉快气味。随着人们环保意识的加强，针对日常用品的环保要求也越来越高，多巯基羧酸酯气味问题成为限制其应用的重要因素。现有技术制备季戊四醇四-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)反应阶段：向反应器中加入季戊四醇、3-巯基丙酸、酰化试剂、有机碱催化剂、溶剂，升温至反应温度，进行反应；/n(2)后处理：反应液加入弱碱溶液洗涤至淡粉色，分液，有机相再酸洗1次，pH调至2-3，分液，有机相水洗1次，最后负压脱溶剂，得到目标产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)反应阶段：向反应器中加入季戊四醇、3-巯基丙酸、酰化试剂、有机碱催化剂、溶剂，升温至反应温度，进行反应；
(2)后处理：反应液加入弱碱溶液洗涤至淡粉色，分液，有机相再酸洗1次，pH调至2-3，分液，有机相水洗1次，最后负压脱溶剂，得到目标产品。


2.根据权利要求1所述的一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的酰化试剂为氯化亚砜、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机碱催化剂为4-二甲氨基吡啶、三乙胺、三乙醇胺、1,8-二氮杂双环中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种高含量季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的季戊四醇、3-巯基丙酸、酰化试剂、有机碱催化剂的物质的量的比为1：3.9-4.3：4.5-8：0.4-2。


5.根据权利要求4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于龙，张超，梁万根，崔卫华，费潇瑶，刘龙飞，江德阳，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37