一种季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯。与现有技术相比，本发明专利技术采用特定组分的复合吸水剂，在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的合成，能够在不影响产品品质的基础上，提高除水效率，从而加快反应速度。

A preparation method of pentaerythritol tetra (3-mercaptopropionic acid) ester

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法
本专利技术涉及季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯
，更具体地说，是涉及一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法。
技术介绍
季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯主要用于有机合成的中间体，用于UV涂料、油墨、粘合剂等聚合反应中的改性剂，交联剂，酸性离子交换催化剂，低温固化剂等。季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的生产通常由原料季戊四醇、巯基丙酸在催化剂存在下进行酯化合成，催化剂主要有硫酸、磺酸类；反应生成的水需移出反应体系，使酯化反应向酯化方向进行，而水的移出通常采用共沸带水剂进行带水。这个过程存在水移出效率低致使反应速度慢的问题，主要有以下两方面的原因：(1)季戊四醇是四元醇，巯基丙酸分子量较大，特别生成的产物空间位阻较大，致使反应速度较慢；(2)通常水在一般的带水剂中具有一定的溶解度，同时带水剂与水具有夹带现象，致使水难以很快的与带水剂进行分离，体系中含有较多水，特别是反应后期，体系中即使存在微量的水，也会造成反应难以进行，反应时间较长，不但增加能耗，同时会造成副反应发生，影响产品质量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：/na)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；/nb)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；/nc)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：
a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；
b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；
c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂的质量比为(65～70)：(200～230)：(2～3.5)：(10～30)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述复合吸水剂中4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂的质量比为4：(3～8)：(2～8)。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述反应的过程在搅拌下进行；所述搅拌的转速为50r/min～150r/min；所述反应的温度为70℃～90℃。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述真...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志利，梁万根，张超，崔卫华，费潇瑶，袁新洁，任永平，周芳晶，江德阳，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37