硫化锌纳米颗粒的机械-热制备制造技术

描述了用于制备硫化锌颗粒的方法，其包括步骤(i)制备锌矿物和单质硫的混合物，(ii)研磨步骤(i)中获得的混合物，和(iii)使步骤(ii)中获得的混合物在300至500℃范围内的温度下退火以获得硫化锌颗粒。

Mechanical thermal preparation of ZnS Nanoparticles

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硫化锌纳米颗粒的机械-热制备
本专利技术涉及用于制备硫化锌颗粒，更具体地硫化锌纳米颗粒的方法。本专利技术特别地涉及用于制备硫化锌颗粒，特别是硫化锌纳米颗粒的机械-热方法。
技术介绍
硫化锌是重要的II-VI半导体材料。由于其3.77eV的宽带隙、激发结合能(40meV)、高于室温热能(26emV)、对红外(IR)光学透明和优异的化学和热稳定性使其成为用于生产UV/蓝光发射装置、热成像和航空航天应用中的红外窗口材料的理想材料。其高电致发光和光致发光特性在电子领域中至关重要。ZnS也是氢能生产和CO2的光还原以及卤代芳烃的脱卤中的光催化水分解的活性光催化剂。O.Kozak等人(ChalcogenideLettersVol.9,No.10,October2012,P.413-419)描述了通过锌和硫化物离子在水性介质中的沉淀反应和通过使用稳定剂来合成ZnS纳米颗粒的方法。通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)稳定水性介质。使用的反应物是试剂级：乙酸锌和硫化钠。在CTAB的存在下制备ZnS纳米颗粒。将Na2S和CTAB的水溶液(溶液A)加入到搅拌的乙酸锌水溶液(溶液B)中。A.Dumbrava等人(Rom.Journ.Phys.,Vol.50,Nos.7–8,P.831–836)描述了利用在含有Zn(CH3COO)2·2H2O(乙酸锌二水合物)的水溶液中混合的硫脲和棕榈酸钠的方法。在连续搅拌下加热得到的混合物，得到白色沉淀，将其分离。通过真空过滤分离沉淀，用水洗涤并干燥。C.S.Pathak等人(PhysicaB:CondensedMatterVolume407,Issue17,1September2012,Pages3309–3312)描述了一种方法，其是用于制备ZnS纳米颗粒的机械-化学途径。使用乙酸锌和硫化钠作为原料，并在高能行星式球磨机中以300rpm的转速和600rpm的小瓶转速以球与粉末(BPR或装料比CR)5:1组合30和90分钟。用甲醇洗涤研磨的粉末以除去任何杂质。然后，将粉末在300℃下干燥。发现合成的ZnS纳米颗粒的微晶尺寸在7-8nm的范围内(使用Debye-Scherer公式计算)。用于生产ZnS纳米颗粒的其他已知方法总结在下表中：[1]J.F.Xuetal.,Appl.Phys.A66,639–641(1998)[2]T.T.Q.Hoaetal.,JournalofPhysics:ConferenceSeries187(2009)012081[3]L.P.Wangetal.,MaterialsResearchBulletin35(2000)695–701[4]C.Hazraetal.,JChemTechnolBiotechnol2013；88:1039-1048[5]S.Mirzadehetal.,MaterialsScienceinSemiconductorProcessing16(2013)374–378[6]D.Mishraetal.,IndianJournalofChemistry,Vol.52A,December,2013,1591-1594[7]C.S.Pathaketal.,SuperlatticesandMicrostructures58(2013)135–143[8]J.Chenetal.,MaterialsResearchBulletin39(2004)185–194用于多维ZnS纳米结构制备的已知方法包括溶液法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法和物理混合法。这些技术中的大多数使用合成的锌前体或化合物，其通常是有毒和有害的化学试剂，并且有时也是高成本表面活性剂。此外，不均匀的粒度、杂质和缺陷以及复杂纯化方法的要求是经常遇到的主要缺点。因此，为了满足实际需要，开发一种用于直接制备均匀的硫化锌纳米颗粒的简单且可扩大的途径具有重要的科学价值和实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供用于制备硫化锌颗粒(在本文也称为硫化锌纳米颗粒)的简单方法。本专利技术的另一个目的是用于制备硫化锌颗粒的方法允许容易地扩大规模。本专利技术的进一步的目的是用于制备硫化锌颗粒的方法是环境友好且无毒的。同样，本专利技术的目的是用于制备硫化锌颗粒的方法可以以低成本进行。本专利技术的另一个目的是提供硫化锌颗粒，其可通过本文描述的有利方法获得。为了实现一个或多个上述目的，本专利技术提供了用于制备硫化锌颗粒的方法，包括以下步骤：(i)制备锌矿物和单质硫的混合物，(ii)研磨步骤(i)中得到的混合物，和(iii)将步骤(ii)中获得的混合物在300至500℃范围内的温度下退火以获得硫化锌颗粒。根据优选的实施方式，锌矿物是水锌矿。进一步优选的是，进行步骤(ii)的研磨直至将步骤(i)中获得的混合物均化和/或使用涡旋球磨机进行步骤(ii)的研磨。在本专利技术的方法中，进一步优选的是锌矿物与硫的重量比范围为1:0.25至1:1wt.％，和/或步骤(iii)中获得的硫化锌颗粒具有20nm或低于20nm的平均粒度。在特别优选的实施方式中，根据本专利技术的方法在不存在任何溶剂(包括水)的情况下进行，即该方法是干式方法。同样，还优选的是根据本专利技术的方法在不存在任何表面活性剂、稳定剂或其他添加剂的情况下进行。在另一个优选的实施方式中，根据本专利技术的方法的步骤(iii)在惰性气氛下进行，优选地在氮气气氛或氩气气氛下进行。为了实现一个或多个上述目的，本专利技术还提供了可通过根据本专利技术的方法获得的硫化锌颗粒。具体实施方式本专利技术涉及用于制备硫化锌纳米颗粒的方法，更具体地涉及用于大规模生产硫化锌纳米颗粒的机械-热方法。因此，根据本专利技术的用于制备硫化锌颗粒的方法包括以下步骤(i)制备锌矿物和单质硫的混合物，(ii)研磨步骤(i)中得到的混合物，和(iii)将步骤(ii)中获得的混合物在300至500℃范围内的温度下退火以获得硫化锌颗粒。这种简单的无溶剂方法使用天然存在的锌前体和高丰度、低成本的硫源。没有毒性溶剂和表面活性剂用于控制粒度。该方法对于大规模生产是高度可行的并且具有极小的复杂性。本专利技术还实现了提供使用机械和热能来生产硫化锌纳米颗粒的方法。以下几点强调了本专利技术的优点：1.无溶剂的机械-热合成。2.使用天然和丰富的低成本起始原料。3.得到的ZnS纳米颗粒不需要进一步纯化。4.不使用表面活性剂或封端剂来控制粒度，即该方法可操作而无需溶剂或表面封端剂来控制粒度。5.该方法可以容易地扩大规模。在本专利技术的直接应用中使用硫，即原样使用该元素，对于丰富的化学硫产生了有希望的用途，这正逐渐成为该行业的主要问题。另外，根据本专利技术的方法提供了通过不同的且更直接的途径制造现有材料的方法。特别地，根据本专利技术的方法是ZnS合成方法，其使用机械能和热能来产生硫化锌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备硫化锌颗粒的方法，包括以下步骤：/n(i)制备锌矿物和单质硫的混合物，/n(ii)研磨步骤(i)中获得的混合物，和/n(iii)将步骤(ii)中获得的混合物在300至500℃范围内的温度下退火以获得硫化锌颗粒。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备硫化锌颗粒的方法，包括以下步骤：
(i)制备锌矿物和单质硫的混合物，
(ii)研磨步骤(i)中获得的混合物，和
(iii)将步骤(ii)中获得的混合物在300至500℃范围内的温度下退火以获得硫化锌颗粒。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锌矿物是水锌矿。


3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，进行步骤(ii)的研磨直至将步骤(i)中获得的混合物均化。


4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(ii)的研磨使用涡旋球磨机进行。


5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，锌矿物与硫的重量比在1:0...

【专利技术属性】
技术研发人员：萨德·阿利亚桑，苏尼尔·P·隆卡尔，
申请(专利权)人：哈里发科学技术大学，
类型：发明
国别省市：阿联酋;AE