一种插层补强聚酰胺材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种插层补强聚酰胺材料及其制备方法，所述的插层补强聚酰胺材料由下述重量份的原料组成的：木质素10‑16、膨胀珍珠岩40‑50、丙烯酸钠30‑40、过硫酸铵0.9‑1、己内酰胺200‑300、2‑巯基苯并咪唑1‑2、氯化亚砜20‑30、硬脂酸8‑11、三氧化二锑4‑5、三乙胺0.1‑0.2、硬脂酸铝4‑6、过氧化二异丙苯3‑5。本发明专利技术的材料具有很好的阻燃和力学稳定性，在遇火燃烧时，木质素燃烧成的碳层可以均匀分布在珍珠岩的层间，形成膨胀碳层，起到隔热防火的效果，从而提高了防火性能。

A kind of intercalation reinforced polyamide material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种插层补强聚酰胺材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种插层补强聚酰胺材料及其制备方法。
技术介绍
聚酰胺俗称尼龙，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。聚酰胺是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。最初用作制造纤维的原料，后来由于PA具有强韧、耐磨、自润滑、使用温度范围宽成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料。PA广泛用来代替铜、有色金属制作机械、化工、电器零件，如柴油发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。PA的品种繁多，有PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等新品种；然而目前聚酰胺的防火性能较差，严重影响了其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种插层补强聚酰胺材料及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种插层补强聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：木质素10-16、膨胀珍珠岩40-50、丙烯酸钠30-40、过硫酸铵0.9-1、己内酰胺200-300、2-巯基苯并咪唑1-2、氯化亚砜20-30、硬脂酸8-11、三氧化二锑4-5、三乙胺0.1-0.2、硬脂酸铝4-6、过氧化二异丙苯3-5。所述插层补强聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；(2)取三氧化二锑，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硬脂酸，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯化亚砜，得酰氯化三氧化二锑；(3)取木质素，加入到混合料重量35-40倍的去离子水中，加入酰氯化三氧化二锑，搅拌均匀，加入三乙胺，送入到冰水浴中，搅拌反应3-5小时，出料，得木质素改性溶液；(4)取丙烯酸钠，加入到上述木质素改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-75℃，加入上述过硫酸铵、膨胀珍珠岩，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥100-120分钟，得插层珍珠岩；(5)取2-巯基苯并咪唑、过氧化二异丙苯混合，加入到混合料重量37-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；(6)取上述插层珍珠岩，醇分散液、己内酰胺混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-75℃，保温搅拌3-4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与硬脂酸铝混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层补强聚酰胺材料。本专利技术的优点：本专利技术首先将三氧化二锑进行酰氯化改性，然后与木质素共混，以三乙胺为缚酸剂，得木质素改性溶液，之后以丙烯酸钠为单体，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入膨胀珍珠岩，从而实现了聚丙烯酸钠对珍珠岩的插层，在插层中引入了改性木质素，实现了木质素在珍珠岩层间的附着稳定性，本专利技术的材料具有很好的阻燃和力学稳定性，在遇火燃烧时，木质素燃烧成的碳层可以均匀分布在珍珠岩的层间，形成膨胀碳层，起到隔热防火的效果，从而提高了防火性能。具体实施方式实施例1一种插层补强聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：木质素10、膨胀珍珠岩40、丙烯酸钠30、过硫酸铵0.9、己内酰胺200、2-巯基苯并咪唑1、氯化亚砜20、硬脂酸8、三氧化二锑4、三乙胺0.1、硬脂酸铝4、过氧化二异丙苯3。所述插层补强聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；(2)取三氧化二锑，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硬脂酸，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，蒸馏除去氯化亚砜，得酰氯化三氧化二锑；(3)取木质素，加入到混合料重量35倍的去离子水中，加入酰氯化三氧化二锑，搅拌均匀，加入三乙胺，送入到冰水浴中，搅拌反应3-5小时，出料，得木质素改性溶液；(4)取丙烯酸钠，加入到上述木质素改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵、膨胀珍珠岩，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥100分钟，得插层珍珠岩；(5)取2-巯基苯并咪唑、过氧化二异丙苯混合，加入到混合料重量37倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；(6)取上述插层珍珠岩，醇分散液、己内酰胺混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，保温搅拌3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与硬脂酸铝混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层补强聚酰胺材料。实施例2一种插层补强聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：木质素16、膨胀珍珠岩50、丙烯酸钠40、过硫酸铵1、己内酰胺300、2-巯基苯并咪唑2、氯化亚砜30、硬脂酸11、三氧化二锑5、三乙胺0.2、硬脂酸铝6、过氧化二异丙苯5。所述插层补强聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；(2)取三氧化二锑，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硬脂酸，升高温度为55℃，保温搅拌2小时，蒸馏除去氯化亚砜，得酰氯化三氧化二锑；(3)取木质素，加入到混合料重量40倍的去离子水中，加入酰氯化三氧化二锑，搅拌均匀，加入三乙胺，送入到冰水浴中，搅拌反应5小时，出料，得木质素改性溶液；(4)取丙烯酸钠，加入到上述木质素改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述过硫酸铵、膨胀珍珠岩，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥120分钟，得插层珍珠岩；(5)取2-巯基苯并咪唑、过氧化二异丙苯混合，加入到混合料重量37-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；(6)取上述插层珍珠岩，醇分散液、己内酰胺混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，保温搅拌4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与硬脂酸铝混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层补强聚酰胺材料。实施例3一种插层补强聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：木质素12、膨胀珍珠岩44、丙烯酸钠35、过硫酸铵0.9、己内酰胺270、2-巯基苯并咪唑1.5、氯化亚砜25、硬脂酸10、三氧化二锑4.5、三乙胺0.15、硬脂酸铝5、过氧化二异丙苯4。所述插层补强聚酰胺材料的制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种插层补强聚酰胺材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：/n木质素10-16、膨胀珍珠岩40-50、丙烯酸钠30-40、过硫酸铵0.9-1、己内酰胺200-300、2-巯基苯并咪唑1-2、氯化亚砜20-30、硬脂酸8-11、三氧化二锑4-5、三乙胺0.1-0.2、硬脂酸铝4-6、过氧化二异丙苯3-5。/n

【技术特征摘要】
1.一种插层补强聚酰胺材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
木质素10-16、膨胀珍珠岩40-50、丙烯酸钠30-40、过硫酸铵0.9-1、己内酰胺200-300、2-巯基苯并咪唑1-2、氯化亚砜20-30、硬脂酸8-11、三氧化二锑4-5、三乙胺0.1-0.2、硬脂酸铝4-6、过氧化二异丙苯3-5。


2.一种如权利要求1所述插层补强聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取三氧化二锑，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硬脂酸，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯化亚砜，得酰氯化三氧化二锑；
(3)取木质素，加入到混合料重量35-40倍的去离子水中，加入酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，鲍俊瑶，开金文，汪汉雄，方振兴，张文强，
申请(专利权)人：安徽微威减震降噪技术研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34