一种制备9-溴蒽的反应装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术一种制备9‑溴蒽的反应装置及方法，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器，搅拌器为锚框式搅拌器；预处理系统包括制浆釜，制浆釜上设液体加料口和催化剂加料口且内部设置搅拌制浆装置，制浆釜底部出浆口与反应釜上的进浆口连接；固体料斗上设进料口和出料口，出料口与反应釜上的固体进料口连接。使用时，路易斯酸和溴源通过催化剂加料口加入制浆釜中，溶剂通过液体加料口加入制浆釜中，在制浆釜中制成浆料，送入反应釜，将蒽通过固体料斗加入到反应釜中；在反应釜进行反应。有效的解决了反应过程中的传热、传质困难、副产物多的问题，为生产高纯度9‑溴蒽提供了一条新途径。

A reaction device and method for preparing 9-Bromoanthracene

【技术实现步骤摘要】
一种制备9-溴蒽的反应装置及方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种制备9-溴蒽的反应装置及方法。
技术介绍
9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料，广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。目前9-溴蒽的合成方法大多都是选用液溴(溴素)、溴化氢、溴化二甲基溴化硫等具有强腐蚀性的物质作为溴源，存在反应可控性差、腐蚀性强、环境污染严重等缺点。针对9-溴蒽合成过程的这些不足，人们开发出了许多不同的溴源和催化剂体系。2005年，Rashidbadri等(Phosphorus,Sulfur,andSilicon,180:533–536,2005)报道了CuBr2/K2Cr2O7/HOAc体系在较温和的条件下实现了蒽的较高选择性合成，该法具有条件温和，产率高，选择性好的优点，为9-溴蒽的合成研究提供了一条新的路线，该研究解决了液溴、溴化氢腐蚀性强的问题，但是选用了有毒且有致癌性的强氧化剂K2Cr2O7(重铬酸钾)作为催化剂依然存在很大的危害，同时催化剂和溴源的价格也相对昂贵，不利于工业化。李峰教授(JournalofMaterialsChemistryC,2015,3(38):9942-9947)选择NBS作为溴源，在三氯甲烷中反应合成9-溴蒽，不仅克服了溴源的腐蚀性问题，而且反应条件比较温和，有效的降低了反应成本，但由于溴9和10位具有对称性，活性相当，反应过程中大量出现9,10-二溴蒽的副产物，该反应体系的选择性较低，只有60％左右。并且，目前9-溴蒽的不同合成方法中，都是以蒽为主原料，在普通的反应器中进行。9-溴蒽的合成中会有大量的热产生，使反应器内局部温度过高，产生9,10-二溴蒽副产物，导致9-溴蒽的收率降低，纯度不高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种制备9-溴蒽的反应装置及方法，有效的解决了反应过程中的传热、传质困难、副产物多的问题，为生产高纯度的9-溴蒽提供了一条新途径。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种制备9-溴蒽的反应装置，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器，搅拌器为锚框式搅拌器，反应釜底部设置卸料口；预处理系统包括制浆釜，制浆釜上设有液体加料口和催化剂加料口，制浆釜内设置有搅拌制浆装置，制浆釜底部的出浆口通过泵与反应釜上的进浆口连接；固体料斗上设有进料口和出料口，出料口与反应釜上的固体进料口连接。优选的，还包括回流系统，回流系统包括冷凝器，反应釜上的出气口通过气体管线与冷凝器的热源进口连接，冷凝器的热源出口通过液体回流管线与反应釜的回液口连接。进一步的，还包括溶剂回收罐，冷凝器的热源出口还与溶剂回收罐连接。优选的，搅拌器上设有叶片。优选的，反应釜上还预留有溶剂进料口。优选的，反应釜上设有液位计、压力表和温度计。采用所述的反应装置制备9-溴蒽的方法，将路易斯酸和溴源通过催化剂加料口加入到制浆釜中，将溶剂通过液体加料口加入到制浆釜中，在制浆釜中快速搅拌成浆料，经过泵将浆料送入反应釜中，打开反应釜内的搅拌器进行搅拌，设置搅拌器初始转速为80～120r/min；将蒽通过固体料斗依次加入到反应釜中；对反应釜进行加热升温，温度维持在30～90℃，将搅拌器转速增加至120～200r/min，温度达到反应回流状态后维持2～6h；所述的溴源为NaBr、KBr、CuBr2、CuBr、MgBr2、FeBr3或FeBr2，当溴源为NaBr、KBr、CuBr、MgBr2或FeBr2时，需要加入氧化剂；当溴源为CuBr2或FeBr3时，不需要加入氧化剂；当需要加入氧化剂时，若氧化剂为液体，则通过液体加料口加入到制浆釜中，若氧化剂为固体，则通过固体料斗加入到反应釜中。优选的，路易斯酸为AlCl3、AlBr3、FeCl3、FeBr3或BF3，氧化剂为双氧水、过硫酸氢钾或过硫酸钾。优选的，当需要加入氧化剂时，蒽和氧化剂的摩尔比为1：(0.5～2)；溴源和蒽的摩尔比为(0.2～4)：1，路易斯酸和蒽的摩尔比为(0.02～0.1):1。优选的，溶剂为三氯甲烷、甲醇、乙腈或四氯化碳。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术装置的反应釜采用锚框式搅拌器，搅拌器与釜壁间隙较小，明显增强了反应釜的搅拌效果，加强了反应过程的传质、传热能力；同时，对催化剂、溴源和溶剂提前搅拌制浆，以浆料的形式加入到反应釜中，避免催化剂等直接加入反应釜中结块，提高了反应效率，避免产生副产物，有效的解决了反应过程中的传热、传质困难，副产物多的问题，为生产高纯度的9-溴蒽提供了一条新途径。反应装置结构简单，操作范围大，利于放大生产。进一步的，反应釜带有封闭回流系统，杜绝了物料挥发对环境造成的影响。进一步的，设置溶剂回收罐，在没有反应任务时，可以用于有机废溶剂的蒸馏回收，减少实验室中产生的有机废液，提高溶剂利用率，绿色环保。本专利技术制备方法采用上述的反应装置，加强了反应过程的传质、传热能力；同时，反应过程中，催化剂和溶剂先进行制浆，使催化剂分散均匀，然后缓慢的加入到反应釜中，有效避免了因快速加料产生热量而导致局部过热；反应温度控制在90℃以内，降低了副反应的发生，控制反应时间在6h以内，避免因反应时间过长产生副产物，提高了反应效率，提高了产物9-溴蒽产率和纯度。并且，本专利技术的原料金属溴化物性质温和，对反应釜腐蚀性很小，安全性高；本专利技术采用氧化剂加路易斯酸作为催化体系，路易斯酸先与电负性比较强的溴原子形成络合结构，同时与经氧化剂活化的蒽进行反应，得到目标产物；该法不仅避免了液溴和溴化氢作为原料时对反应容器的强腐蚀，而且提高了反应的选择性，得到高产率和高纯度的目标产物。附图说明图1为本专利技术的装置示意图。图中：液体加料口1，催化剂加料口2，溶剂回收罐3，卸料口4，抽气管5，制浆釜6，固体料斗7，反应釜8，冷凝器9，溶剂回收罐10，液位计11，压力表12，第一温度计13，质量流量计14，第二温度计15，搅拌器16。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。如图1所示，本专利技术装置包括预处理系统、固体料斗、反应系统和回流系统。反应系统包括反应釜8和设置在反应釜内的搅拌器16，搅拌器16为锚框式搅拌器，并且带有一定量的叶片。预处理系统包括制浆釜6，制浆釜6上设有液体加料口1和催化剂加料口2，制浆釜6内设置有搅拌制浆装置，制浆釜6底部的出浆口通过泵与反应釜8上的进浆口连接。固体料斗7上设有进料口和出料口，出料口与反应釜8上的固体进料口连接。回流系统包括冷凝器9，反应釜8上的出气口通过气体管线与冷凝器9的热源进口连接，冷凝器9的热源出口通过液体回流管线与反应釜8的回液口连接，液体回流管线还与溶剂回收罐10连接。在反应过程中，回流系统中蒸馏的溶剂回流进反应釜中。在没有反应任务的时候，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；/n反应系统包括反应釜(8)和设置在反应釜内的搅拌器(16)，搅拌器(16)为锚框式搅拌器，反应釜(8)底部设置卸料口(4)；/n预处理系统包括制浆釜(6)，制浆釜(6)上设有液体加料口(1)和催化剂加料口(2)，制浆釜(6)内设置有搅拌制浆装置，制浆釜(6)底部的出浆口通过泵与反应釜(8)上的进浆口连接；/n固体料斗(7)上设有进料口和出料口，出料口与反应釜(8)上的固体进料口连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；
反应系统包括反应釜(8)和设置在反应釜内的搅拌器(16)，搅拌器(16)为锚框式搅拌器，反应釜(8)底部设置卸料口(4)；
预处理系统包括制浆釜(6)，制浆釜(6)上设有液体加料口(1)和催化剂加料口(2)，制浆釜(6)内设置有搅拌制浆装置，制浆釜(6)底部的出浆口通过泵与反应釜(8)上的进浆口连接；
固体料斗(7)上设有进料口和出料口，出料口与反应釜(8)上的固体进料口连接。


2.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，还包括回流系统，回流系统包括冷凝器(9)，反应釜(8)上的出气口通过气体管线与冷凝器(9)的热源进口连接，冷凝器(9)的热源出口通过液体回流管线与反应釜(8)的回液口连接。


3.根据权利要求2所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，还包括溶剂回收罐(10)，冷凝器(9)的热源出口还与溶剂回收罐(10)连接。


4.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，搅拌器(16)上设有叶片。


5.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，反应釜(8)上还预留有溶剂进料口。


6.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，反应釜(8)上设有液位计(11)、压力表(12)和温度计。


7.采用权利要求1-6任一项所述的反应装置制备9-溴蒽的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚文博，聂颖颖，薛其才，严良，寇永利，张生军，李蕾蕾，徐桥桥，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61