【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工催化剂，具体涉及一种合成尼泊金甲酯的催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、尼泊金甲酯，又名羟苯甲酯，作为防腐添加剂广泛用于医药、化妆品、食品等领域，也可用于饲料防腐剂，亦是医药及有机合成的中间体。尼泊金甲酯的传统工艺生产路线是在浓硫酸催化作用下，以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，加热回流后加入碱液进行中和、洗涤、脱色，最后经过结晶得到目标产品。由于生产过程中使用的浓硫酸对设备腐蚀性强，安全风险较大，还会产生大量的废液和高盐废水，对环境造成污染。同时，浓硫酸的强氧化性也导致副反应较多，反应液颜色较深，需要更多的流程进行分离和脱色，工艺流程较长。
2、针对浓硫酸工艺存在的腐蚀及环境问题，开发安全、绿色、环保的尼泊金甲酯合成新工艺成为生产路线革新的主要趋势。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种合成尼泊金甲酯的催化剂及其制备方法和应用，使用低腐蚀性的固体酸作为催化剂，过程安全，反应效率高，工艺绿色环保，且后处理过程大幅度缩短，催化剂可循环使用，有效解决了尼泊金甲酯浓硫酸催化工艺的腐蚀和高污染问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术提供了一种合成尼泊金甲酯的催化剂，包括主催化剂和助剂；
4、所述主催化剂为sio2、tio2、zro2、mno2和sno2中的一种或几种；
5、所述助剂为cao、mgo、al2o3、fe2o3、cr2o3
6、所述主催化剂与助剂的摩尔比为1：(0.01～0.5)。
7、本专利技术还提供了一种所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
8、s1：使用共沉淀法采用氨水水解主催化剂对应的金属盐或主催化剂对应的可溶性化合物溶液，以及助剂对应的金属盐或助剂对应的可溶性化合物溶液，获得混合氢氧化物沉淀；
9、s2：将混合氢氧化物沉淀进行过滤、干燥后焙烧，获得合成尼泊金甲酯的催化剂。
10、在具体实施过程中，所述主催化剂对应的金属盐或主催化剂对应的可溶性化合物溶液为主催化剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种；所述助剂对应的金属盐或助剂对应的可溶性化合物溶液为助剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种。
11、在具体实施过程中，所述共沉淀法的ph值条件为8～10；所述氨水的物质的量浓度为3～8mol/l。
12、在具体实施过程中，所述焙烧于空气气氛下进行，所述焙烧的温度为500～800℃，所述焙烧的时间为2～5h。
13、本专利技术还提供了一种所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的应用，所述催化剂作为以对羟基苯甲酸和甲醇为原料进行酯化反应合成尼泊金甲酯的催化材料。
14、在具体实施过程中，所述以对羟基苯甲酸和甲醇为原料进行酯化反应合成尼泊金甲酯的过程如下：
15、将对羟基苯甲酸、甲醇以及催化剂加入反应釜后搅拌，进行酯化反应，获得反应液；
16、闪蒸回收甲醇以及生成的水，过滤除去催化剂，采用碳酸氢钠中和剩余的对羟基苯甲酸，后经过水洗以及重结晶获得尼泊金甲酯产品。
17、在具体实施过程中，所述对羟基苯甲酸和甲醇的质量比为1：(1.0～4.0)；所述催化剂的用量为对羟基苯甲酸的质量的1％～5％。
18、在具体实施过程中，所述酯化反应的反应温度为80℃～220℃。
19、在具体实施过程中，所述酯化反应的反应时间1.5～8h。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
21、本专利技术提供了一种合成尼泊金甲酯的催化剂，上述催化剂为低腐蚀性的固体酸，使用固体酸催化剂，避免了浓硫酸的使用，解决浓硫酸作为催化剂所导致的大量三废问题及工艺中的腐蚀问题。且采用本专利技术提供的固体酸催化剂后，对羟基苯甲酸的反应转化率可达95％以上，尼泊金甲酯选择性可达99％以上。采用固体酸催化剂的反应效率高，同时催化剂可过滤回收利用，产物后处理简单、成本低；反应流程短，过程绿色环保，有利于工业化生产。
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1.一种合成尼泊金甲酯的催化剂，其特征在于，包括主催化剂和助剂；
2.一种如权利要求1所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述主催化剂对应的金属盐或主催化剂对应的可溶性化合物溶液为主催化剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种；所述助剂对应的金属盐或助剂对应的可溶性化合物溶液为助剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述共沉淀法的pH值条件为8～10；所述氨水的物质的量浓度为3～8mol/L。
5.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧于空气气氛下进行，所述焙烧的温度为500～800℃，所述焙烧的时间为2～5h。
6.一种如权利要求1所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂作为以对羟基苯甲酸和甲醇为原料进行酯化反应合成尼泊金甲酯的催化材料。
7.
8.根据权利要求6或7所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的应用，其特征在于，所述对羟基苯甲酸和甲醇的质量比为1：(1.0～4.0)；所述催化剂的用量为对羟基苯甲酸的质量的1％～5％。
9.根据权利要求6或7所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的应用，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为80℃～220℃。
10.根据权利要求6或7所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的应用，其特征在于，所述酯化反应的反应时间1.5～8h。
...【技术特征摘要】
1.一种合成尼泊金甲酯的催化剂，其特征在于，包括主催化剂和助剂；
2.一种如权利要求1所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述主催化剂对应的金属盐或主催化剂对应的可溶性化合物溶液为主催化剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种；所述助剂对应的金属盐或助剂对应的可溶性化合物溶液为助剂对应的硝酸盐、有机金属酯类化合物和酸根铵盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述共沉淀法的ph值条件为8～10；所述氨水的物质的量浓度为3～8mol/l。
5.根据权利要求2所述的合成尼泊金甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧于空气气氛下进行，所述焙烧的温度为500～8...
【专利技术属性】
技术研发人员：戚文博，聂颖颖，李蕾蕾，薛其才，高伟伟，茹威，寇永利，徐桥桥，许明杰，张志京，拓婷婷，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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