一种超细锗粉粒径控制的方法技术

本发明专利技术公开了一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时。本发明专利技术对超细锗粉的生产源头二氧化锗的粒径进行控制和处理，将二氧化锗经过粉体气流粉碎机进行粉碎，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题。

A method to control the particle size of ultrafine germanium powder

【技术实现步骤摘要】
一种超细锗粉粒径控制的方法
本专利技术涉及超细锗粉制备
，具体为一种超细锗粉粒径控制的方法。
技术介绍
锗具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源，在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂，在超细锗粉生产过程中，二氧化锗是生产原料，二氧化锗粒径粒度分布在5um～100um的范围，经还原生产后产出的锗粉会形成团聚，粒径为8um～149um，要生产出40um～60um合格的超细锗粉，经粉体分级后得到的40um～60um的超细锗粉才占比21%，100公斤锗粉才能产出20公斤超细锗粉，产出量太少，物料浪费大，能耗大，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超细锗粉粒径控制的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的超细锗粉制备方法产出量太少，物料浪费大，能耗大的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；S3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。优选的，所述S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。优选的，所述S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。优选的，所述S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4m3／min。优选的，所述S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是。（1）本专利技术从超细锗粉的生产源头对二氧化锗的粒径进行控制和处理，二氧化锗生产原料经过粉体气流粉碎机进行处理，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题，经本专利技术方法生产的超细锗粉产量提高2.5倍。（2）本专利技术通过对还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，从而容易控制还原反应，通过优化纯净氢气流量，优化三个温区的加热温度，进而减少能耗，二氧化锗物料内部能彻底加热，整个还原过程能更加彻底，物料不会浪费。附图说明图1为本专利技术方法流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1所示，本专利技术提供的以下实施例：实施例1一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：S1：将145公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约145公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的145公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约100公斤的30um～70um的锗粉；S3：将得到的100公斤粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到55公斤的40um～60um的超细锗粉。进一步，S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。进一步，S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。进一步，S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4m3／min。进一步，S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。实施例2一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：S1：将290公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约290公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的290公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约200公斤的30um～70um的锗粉；S3：将得到的200公斤粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到112公斤的40um～60um的超细锗粉。进一步，S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。进一步，S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。进一步，S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4m3／min。进一步，S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。实施例3一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：S1：将435公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约435公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；S2：将得到的435公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约300公斤的30um～70um的锗粉；S3：将得到的300公斤粒径为30um～70um的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/nS1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；/nS2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；/nS3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；
S3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。


2.根据权利要求1所述的一种超细...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈知江，崔丁方，彭明清，王侃，子光平，缪彦美，何兴军，廖吉伟，朱家义，周雪娟，
申请(专利权)人：云南驰宏国际锗业有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53