一种多孔NiFe制造技术

本申请公开了一种多孔NiFe

A porous NiFe

【技术实现步骤摘要】
一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于纳米材料制备领域，特别涉及一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
锂离子电池(LIBs)在过去几年中在便携式电子产品和电动汽车上取得了巨大成功。最近，钠离子电池(SIBs)由于具有丰富的成本效益钠资源，作为LIB的替代技术，因其在大规模储能中的应用而越来越受到关注。为了满足日益增长的需求从储能应用来看，探索具有良好安全性，长期循环以及LIB和SIB的高能量/功率密度的新型电极材料至关重要。在阳极材料领域，商用石墨用于LIB具有372mAhg-1的低理论容量。此外，当插入到原始石墨中时，Na+的大离子半径导致差的可逆性能。在追求优质阳极材料的过程中，铁基金属氧化物(MOs)，包括Fe2O3，Fe3O4，MFe2O4(M＝Ni，Co，Mn，Zn，Mg等)，由于其高容量、环境良好、成本低而得到了广泛的研究。其中，NiFe2O4的理论容量为915mAhg-1。然而，这些阳极在连续的Li+或Na+插入/脱出过程中由于固有的低电导率和大的体积变化，导致差的电池性能。例如，纯NiFe2O4样品作为LIB阳极呈现快速的容量衰减。
技术实现思路
根据本专利技术的一个方面，提供了一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料。所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料，其特征在于，包括石墨烯层和多孔NiFe2O4层；所述多孔NiFe2O4层包覆石墨烯层的两个表面。所述的NiFe2O4为纳米颗粒，其颗粒尺寸为3-5nm。<br>可选地，所述多孔NiFe2O4层中的NiFe2O4具有多孔结构，孔径分布为1-10nm。可选地，所述多孔NiFe2O4层相对于所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的质量含量为80～92wt％。可选地，所述多孔NiFe2O4层相对于所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的质量含量为85～90wt％，进一步优选为87wt％。可选地，所述所述多孔NiFe2O4层相对于所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的质量含量的上限选自81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％、86wt％、87wt％、88wt％、88wt％、90wt％、91wt％或92wt％；下限选自80wt％、81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％、86wt％、87wt％、88wt％、88wt％、90wt％或91wt％。作为一种具体地实施方式，一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料，所述的复合材料，具有如下结构通式：G@p-NiFe2O4，其中，G表示石墨烯，p-NiFe2O4表示多孔结构的NiFe2O4化合物，该材料最内层为石墨烯，外层为NiFe2O4，其包覆在石墨烯层的表面。所述的NiFe2O4为多孔化合物，以p-NiFe2O4表示，其孔径尺寸为1-10nm。所述的NiFe2O4相对于复合材料的质量含量为80～92wt％，进一步优选为87wt％。根据本专利技术的另一个方面，提供一种多孔NiFe2O4纳米复合材料的制备方法。所述多孔NiFe2O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)在石墨烯层的两个表面包覆多孔SiO2层，得到G@p-SiO2；b)在G@p-SiO2的两个表面包覆NiFe2O4层，得到G@p-SiO2@NiFe2O4；c)G@p-SiO2@NiFe2O4–P经刻蚀，得到G@p-NiFe2O4，即所述多孔NiFe2O4纳米复合材料。可选地，步骤a)中，所述的G@p-SiO2中石墨烯的含量为3-12wt％。可选地，步骤a)中，所述的G@p-SiO2中石墨烯的含量的上限选自5wt％、6.3wt％、8wt％、10wt％或12wt％；下限选自3wt％、5wt％、6.3wt％、8wt％或10wt％。可选地，步骤a)包括：a21)将表面活性剂溶解在含有水、乙醇和氨水的混合溶液中，得到溶液I；a22)将氧化石墨烯分散在所述溶液I中，加入硅源，反应，惰性气氛中在300～800℃下进一步退火1小时以上，得到G@p-SiO2。可选地，步骤a21)中所述表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂选自烷基季铵盐中的至少一种。可选地，所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种。可选地，步骤a21)中表面活性剂在所述溶液I中的浓度为0.5-1wt％。可选地，步骤a21)中所述溶液I中水、乙醇和氨水的体积比为1：(3-10)：(0.01-0.04)。可选地，步骤a22)中所述硅源选自原硅酸乙酯。可选地，步骤a22)中所述惰性气氛选自氮气、稀有气体中的至少一种。可选地，步骤a22)中所述退火的温度的上限选自350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃；下限选自300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃或750℃。可选地，步骤a22)中所述退火的时间为1～24小时。可选地，步骤a22)中所述退火的时间的上限选自2小时、5小时、8小时、10小时、12小时、15小时、18小时、20小时或24小时；下限选自1小时、2小时、5小时、8小时、10小时、12小时、15小时、18小时或20小时。可选地，步骤b)包括：将G@p-SiO2加入含有铁盐和镍盐的溶液中，分散均匀，除去溶剂，惰性气氛中于300～500℃下退火1小时以上，得到所述G@p-SiO2@NiFe2O4。可选地，所述铁盐中的铁和镍盐中的镍的摩尔比为2：(0.1-1)。可选地，所述铁盐中的铁和镍盐中的镍的摩尔比为2：1。可选地，含有铁盐和镍盐的溶液中铁盐的浓度为0.002～0.02mol/L。可选地，含有铁盐和镍盐的溶液中镍盐的浓度为0.001～0.01mol/L。可选地，G@p-SiO2与含有铁盐和镍盐的溶液中铁离子和镍离子的质量比分别为1：(0.168～0.28),1：(11.7～14.7)。可选地，步骤b)中所述退火的温度的上限选自350℃、400℃、450℃或500℃；下限选自300℃、350℃、400℃或450℃。可选地，步骤b)中所述退火的时间为1～12小时。可选地，步骤b2)中所述退火的时间的上限选自2小时、5小时、8小时、10小时或12小时；下限选自1小时、2小时、5小时、8小时或10小时。作为一种实施方式，所述的多孔NiFe2O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1.在石墨烯片层表面包覆多孔二氧化硅，得到石墨烯多孔二氧化硅复合物，以G@p-SiO2表示，所述的G@p-SiO2中石墨烯的含量为3-12wt％；2.将G@p-SiO2加入到含有铁盐和镍盐的乙醇溶液中，并分散均匀，然后将乙醇溶剂全部蒸发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔NiFe

【技术特征摘要】
1.一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料，其特征在于，包括石墨烯层和多孔NiFe2O4层；所述多孔NiFe2O4层包覆石墨烯层的两个表面。


2.根据权利要求1所述的多孔NiFe2O4石墨烯复合材料，其特征在于，所述多孔NiFe2O4层中的NiFe2O4具有多孔结构，孔径分布为1-10nm；
优选地，所述多孔NiFe2O4层相对于所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的质量含量为80～92wt％；
优选地，所述多孔NiFe2O4层相对于所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的质量含量为85～90wt％。


3.一种多孔NiFe2O4石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)在石墨烯层的两个表面包覆多孔SiO2层，得到G@p-SiO2；
b)在G@p-SiO2的两个表面包覆NiFe2O4层，得到G@p-SiO2@NiFe2O4；
c)G@p-SiO2@NiFe2O4–P经刻蚀，得到G@p-NiFe2O4，即所述多孔NiFe2O4石墨烯复合材料。


4.根据权利要求3所述的多孔NiFe2O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述的G@p-SiO2中石墨烯的含量为3-12wt％；
优选地，步骤a)包括：
a21)将表面活性剂溶解在含有水、乙醇和氨水的混合溶液中，得到溶液I；
a22)将氧化石墨烯分散在所述溶液I中，加入硅源，反应，惰性气氛中在300～800℃下进一步退火1小时以上，得到G@p-SiO2；
优选地，步骤a21)中所述表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂选自烷基季铵盐中的至少一种；
优选地，所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种；
优选地，步骤a21)中表面活性剂在所述溶液I中的浓度为0.5-1wt％；
优选地，步骤a21)中所述溶液I中水、乙醇和氨水的体积比为1：(3-10)：(0.01-0.04)；
优选地，步骤a22)中所述硅源选自原硅酸乙酯；
优选地，步骤a22)中所述惰性气氛选自氮气、稀有气体中的至少一种；
优选地，步骤b)包括：
将G@p-SiO2加入含有铁盐和镍盐的溶液中，分散均匀，除去溶剂，惰性气氛中于300～500℃下退火1小时以上，得到所述G@p-SiO2@NiFe2O4；...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵毅，吴初新，官轮辉，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35