聚多巴胺纳米片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚多巴胺纳米片的制备方法，步骤如下：(1)将盐酸多巴胺加入到三蒸水中，搅拌、在一定的温度条件下反应一定时间；(2)第一次离心去除大尺寸聚多巴胺；(3)第二次离心去除水溶液；(4)冷冻干燥，得到聚多巴胺纳米片。本发明专利技术二维聚多巴胺纳米片的制备方法简单易行、成本较低，且该聚合物具有较高比表面积，易于修饰。

Preparation method of polydopamine nanotablets

【技术实现步骤摘要】
聚多巴胺纳米片的制备方法
本专利技术属于高分子材料领域，涉及聚多巴胺，尤其是一种用于自由基清除的超薄二维聚多巴胺纳米片的制备方法。
技术介绍
自由基是生物体在代谢过程中不断产生的中间产物，在正常生理状况下，人体内自由基是处于不断产生与清除的动态平衡中，但当机体处于氧化应激状态时，该动态平衡就会被打破、导致大量中间产物的生成，从而引发一系列机体疾病。如：DNA的氧化损伤、生物膜的脂质过氧化、内脏器官的功能异常、炎症的发生等，所以，清除多余自由基就变得越来越重要。众所周知，黑色素具有清除自由基的功效，而对于作为其主要成分的聚多巴胺来说，它同样能有效地清除自由基。迄今为止，已报道的聚多巴胺纳米材料呈现出以下几种纳米结构，如胶体、胶囊、介孔结构、一维纳米结构、核/壳结构。它们大都是零维或一维纳米材料，到目前为止我们还未发现任何基于多巴胺的二维聚合物的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种制备方法简单易行、具有较高比表面积、易于修饰的聚多巴胺纳米片的制备方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种聚多巴胺纳米片的制备方法，、步骤如下：(1)将盐酸多巴胺加入到三蒸水中，搅拌、在一定的温度条件下反应一定时间；(2)第一次离心去除大尺寸聚多巴胺；(3)第二次离心去除水溶液；(4)冷冻干燥，得到聚多巴胺纳米片。而且，盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450。而且，三蒸水的pH值为6.4～6.6。而且，所述的温度为50℃。而且，所述的反应时间为24h。而且，第一次离心的转速为9000～10010rpm，离心时间为25～35min。而且，第二次离心的转速为3900～4100rpm，离心时间为5～15min。而且，冷冻干燥的温度为－50～－54℃)，干燥时间为1～2天。本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术二维聚多巴胺纳米片的制备方法简单易行、成本较低，且该聚合物具有较高比表面积，易于修饰。除此之外，该方法制备的二维聚多巴胺纳米片的厚度在3.85nm左右，得到了一种具有超薄厚度的二维聚多巴胺纳米片。附图说明图1是盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450时，新型超薄二维聚多巴胺纳米片的透射电子显微镜(TEM)图；图2是盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450，制备出的新型超薄二维聚多巴胺纳米片的原子力显微镜(AFM)图；图3是盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：400，所制备的聚多巴胺纳米片材料的透射电子显微镜(TEM)图；图4是盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：500，所制备的聚多巴胺纳米片材料的透射电子显微镜(TEM)图；图5是反应时间为48小时，所制备的聚多巴胺纳米片材料的透射电子显微镜(TEM)图；图6是在温度为40℃，所制备的聚多巴胺纳米片材料的透射电子显微镜(TEM)图；图7是在温度为60℃，所制备的聚多巴胺纳米片材料的透射电子显微镜(TEM)图；图8是三蒸水的pH值为3.5，所制备的聚多巴胺纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图；图9是三蒸水的pH值为11.08，所制备的聚多巴胺纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图；图10为DPPH·+清除率随聚多巴胺纳米片浓度变化曲线图；图11为ABTS·+清除率随聚多巴胺纳米片浓度变化曲线图；具体实施方式下面结合附图并通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1将200mg的盐酸多巴胺加入到90mL的三蒸水中(盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450)，在剧烈搅拌下，将该溶液在50℃下反应24小时，随着反应时间的推移，最终溶液的颜色逐渐由淡粉色变为土黄色。反应完毕后，将上述溶液以10000rpm转速离心30分钟以除去较大尺寸的聚多巴胺材料。其次，将含有二维聚多巴胺纳米片的上清液注入到Amicon管(MWCO100KDa；Millipore)中，并在4000rpm转速(10℃)下离心10分钟除去水溶液。最后将得到的纯聚多巴胺纳米片溶液取出，在冷冻干燥机中干燥1-2天即得到类似于絮状物的新型超薄二维聚多巴胺纳米片。所制备的聚多巴胺纳米片材料的TEM图如图1所示，AFM图如图2所示。从图中可以看出，聚多巴胺纳米材料呈现片状结构且分散均匀，其平均尺寸约为200nm，而且经AFM测量得出其平均厚度约为3.85nm。由此可以确定其是一个薄薄的片层结构。实施例2将150mg的盐酸多巴胺加入到60mL的三蒸水中(盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：400)，在剧烈搅拌下，将该溶液在50℃下反应24小时，随着反应时间的推移，最终溶液的颜色逐渐由淡粉色变为土黄色。反应完毕后，将上述溶液以10000rpm转速离心30分钟以除去较大尺寸的聚多巴胺材料。其次，将含有二维聚多巴胺纳米片的上清液注入到Amicon管(MWCO100KDa；Millipore)中，并在4000rpm转速(10℃)下离心10分钟除去水溶液。所制备的聚多巴胺纳米片材料的TEM图如图3所示。从图中可以看出，仍能发现具有片状结构的聚多巴胺纳米材料，但其与实例1得到的片状材料相比，其分散不均匀且发生了团聚现象。实施例3将250mg的盐酸多巴胺加入到125mL的三蒸水中(盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：500)，在剧烈搅拌下，将该溶液在50℃下反应24小时，随着反应时间的推移，最终溶液的颜色逐渐由淡粉色变为土黄色。反应完毕后，将上述溶液以10000rpm转速离心30分钟以除去较大尺寸的聚多巴胺材料。其次，将含有二维聚多巴胺纳米片的上清液注入到Amicon管(MWCO100KDa；Millipore)中，并在4000rpm转速(10℃)下离心10分钟除去水溶液。所制备的聚多巴胺纳米片材料的TEM图如图4所示。从图中可以看出，有较大尺寸的片层结构堆叠在了一起，与实例1得到的片状材料相比，其大小已超出理想尺寸的范围。实施例4将200mg的盐酸多巴胺加入到90mL的三蒸水中(盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450)，在剧烈搅拌下，将该溶液在50℃下反应48小时，随着反应时间的推移，最终溶液的颜色逐渐由淡粉色变为土黄色。反应完毕后，将上述溶液以10000rpm转速离心30分钟以除去较大尺寸的聚多巴胺材料。其次，将含有二维聚多巴胺纳米片的上清液注入到Amicon管(MWCO100KDa；Millipore)中，并在4000rpm转速(10℃)下离心10分钟除去水溶液。所制备的聚多巴胺纳米片材料的TEM图如图5所示。从图中可以看出，随着反应时间的延长，与实例1得到的片状材料相比，聚多巴胺纳米片也具有明显的团聚现象。实施例5将200mg的盐酸多巴胺加入到90mL的三蒸水中(盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450)，在剧烈搅拌下，将该溶液在40℃下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚多巴胺纳米片的制备方法，其特征在于：步骤如下：/n(1)将盐酸多巴胺加入到三蒸水中，搅拌、在一定的温度条件下反应一定时间；/n(2)第一次离心去除大尺寸聚多巴胺；/n(3)第二次离心去除水溶液；/n(4)冷冻干燥，得到聚多巴胺纳米片。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚多巴胺纳米片的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将盐酸多巴胺加入到三蒸水中，搅拌、在一定的温度条件下反应一定时间；
(2)第一次离心去除大尺寸聚多巴胺；
(3)第二次离心去除水溶液；
(4)冷冻干燥，得到聚多巴胺纳米片。


2.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米片的制备方法，其特征在于：盐酸多巴胺与三蒸水的质量比为1：450。


3.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米片的制备方法，其特征在于：三蒸水的pH值为6.4～6.6。


4.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米片的制备方法，其特征在于：所述的温度为50℃。


5.根据权利要求1所述的聚多巴...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊姣，靖雅笋，李文亮，高莹，杨阳，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22