一种蒙脱石吸附力测定方法技术

本发明专利技术提供了一种用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力的方法，其步骤为：配制硫酸小檗碱标准溶液，取蒙脱石细粉，定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在一定比例，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，再用高效液相色谱法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力。该方法测定药用蒙脱石的吸附力专属性、线性、准确度、精密度、耐用性等均良好，且安全无毒，购买管理方便，且价格低，费用低。

A method for the determination of adsorption capacity of Montmorillonite

【技术实现步骤摘要】
一种蒙脱石吸附力测定方法专利
本专利技术涉及药用蒙脱石吸附力的测定方法，具体涉及一种用高效液相色谱法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的方法，属药品

技术介绍
膨润土的矿物学名称叫蒙脱石（见，鞠建英，申东铉编著，膨润土在工程中的开发与应用，2003年07月第1版，第1页）。在医药领域蒙脱石散作为抗腹泻药，现已在全世界100多个国家和地区上市。药用蒙脱石的药理基础是吸附病菌、病毒及细菌毒素作用，吸附力的大小是蒙脱石疗效高低的关键指标。准确检测蒙脱石的吸附力是控制产品质量确保疗效的方法。现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法是测定吸附硫酸士的宁的量。该法测定吸附力比较准确，但硫酸士的宁属于A级有机剧毒物质，使用的同时会对环境造成污染，使用过程中操作不慎会对实验人员造成伤害，存在很大的安全隐患。并且，国内尚无企业生产可达到实验要求的硫酸士的宁，需采购进口试剂，购买困难且价格昂贵，无形中增加了企业成本。其它领域通过检测蒙脱石吸附亚甲基蓝的能力，简称吸蓝量，来确定矿物中蒙脱石的含量，已经得到了比较广泛的应用。测定吸蓝量的方法，从已报道的文章看,主要有晕环法。晕环法操作方便、仪器简单，应用最为普遍。但因为多次取液滴在试纸上，同时要用眼睛观察绿色环的来确定终点，绿色环的大小因人的判断差别较大，同时终点判定是取液观察，造成结果误差比较大，使方法的准确度和精密度皆受到限制。郑秀华指出（见，郑秀华主编，膨润土应用技术，2001年09月第1版，第10页至第11页)：膨润土的吸附力可以分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三种类型。(1)物理吸附。物理吸附是靠吸附剂与吸附质之间分子间引力产生的。物理吸附是一种可逆的吸附过程，吸附速度与脱附速度在一定条件下呈动态平衡。产生物理吸附的主要原因是膨润土表面分子具有表面能。由于膨润土在水中高度分散，物理吸附现象十分明显。(2)化学吸附。化学吸附是靠吸附剂与吸附质之间的化学键力而产生的，化学吸附作用一般不可逆。(3)离子交换吸附。膨润土矿物晶体一般带负电荷，要吸附等当量的相反电荷的阳离子，这些阳离子可以和溶液中的阳离子发生交换作用，这种作用称为离子交换吸附。离子交换吸附的特点是：同号离于相互交换，等电量相互交换。离子交换吸附的反应是可逆的，吸附和脱附的速度受离子浓度的影响、这种影响符合质量作用定律。影响膨润土矿物吸附作用的因素是：(1)膨润土类型的影响。钠质膨润土的吸附能力明显比钙质等其他类型的膨润土矿物吸附能力强。(2)膨润土颗粒粉碎粒度大小的影响。根据固体吸附的理论，进行粉碎的膨润土矿物吸附能力明显提高，粉碎越细，吸附作用越强。(3)溶液介质的影响。根据双电层理论，膨润土矿物晶体带负电，在形成双电层时会进行离子交换，如果溶液中离子浓度过高会压缩膨润土颗粒双电层，抑制膨润土的分散和扩散，甚至使膨润土产生凝聚和聚结。综上述，蒙脱石的吸附力包括物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三类，其中，离子交换吸附量不受测定条件的影响，是不变的，属等电量吸附或化学计量反应；物理吸附和化学吸附量的大小受测定时液体中蒙脱石浓度，蒙脱石在液体中的分散程度，粒度，被吸附离子的浓度，液体的pH值，液体的温度，蒙脱石与被吸附离子之间的化学键力等多种因素的影响，是可变的。选择一种试剂测定蒙脱石的吸附力，要经过一系列的科学试验，确定合适的测定条件和方法。专利技术专利（CN102406657A）公开（见说明书第0039段）蒙脱石的吸附力来源于它的内部电荷的不平衡。……负电荷过剩，这种过剩的负电荷由吸咐在晶层表面的阳离子来补偿，有水存在时，晶层表面的补偿阳离子容易被其它阳离子交换，称为交换吸附。交换吸附具有下列特点：（1）同号离子相互交换，……是化学计量反应，符合质量作用定律；（2）等电量(或等当量)互相交换，……；（3）阳离子的交换和吸附是可逆的。根据蒙脱石的离子交换吸附特点，被吸附剂可以是在水或乙醇溶液中可以解离出阳性离子的化合物。这些化合物包括醋酸铵、氯化铵、亚甲基蓝、硫酸奎宁、黄连素、甜菜碱、氯化钡等在水或乙醇溶液中可以解离出阳性离子的化合物。H·范·奥尔芬指出（H·范·奥尔芬（美），粘土胶体化学导论，1982年12月第1版，第169页）：有机阳离子的吸附通常不受粘土阳离子交换量当量的限制。例如，曾观察到蒙脱石粘土对于具有长链和三个甲基的季胺化合物的吸附，大约为粘土阳离子交换量的两倍半。专利技术专利（CN102406657A）测定蒙脱石的吸附力仅考虑其离子交换吸附，忽略了物理吸附、化学吸附以及影响吸附力的其他因素，并无普遍的指导意义。其说明书还公开（见说明书第0066段，第0067段）：试验七用黄连素测定本专利技术所用蒙脱石吸附力，采用高效液相色谱法测定蒙脱石对硫酸小檗碱的吸附力，计算蒙脱石阳离子交换容量是135mmol/100g，即所用蒙脱石吸附力是135mmol/100g。蒙脱石的吸附力包括物理吸附、化学吸附和离子交换吸附，物理吸附和化学吸附的大小受测定时液体中蒙脱石浓度，蒙脱石在液体中的分散程度粒度，被吸附离子的浓度，液体的pH值，液体的温度，蒙脱石与被吸附离子之间的化学键力等多种因素的影响。该专利只公开了可用黄连素测定蒙脱石的吸附力，尚未公开具体的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有药蒙脱石吸附力测定方法的不足，提供一个新的药用蒙脱石吸附力测定方法。具体提供一种用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力的方法，该方法测定药用蒙脱石的吸附力专属性、线性、准确度、精密度、重现性、耐用性等均良好，且安全无毒，购买管理方便，且价格低，费用低。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量，其步骤为：配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液，取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g，定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，高效液相色谱法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力；其中蒙脱石细粉的粒度和测定方法为：取蒙脱石10g，加水500ml，5000转/分钟搅拌15分钟，用水润湿已于105℃干燥至恒重的45μm孔径药筛，后将搅拌后的内容物倾入药筛中，并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得过1%。本专利技术所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。本专利技术所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：高效液相色谱法测定硫酸小檗碱，其色谱条件与系统适用性为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-用磷酸调整pH值为3.0~4.0的0.02~0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液=20~40﹕80~60为流动相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g~0.2g的0.1%~0.2%的磷酸溶液=40~60﹕60~40为流动相，或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量，其步骤为：配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液，取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g，定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，用高效液相色谱法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力。/n

【技术特征摘要】
1.一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量，其步骤为：配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液，取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g，定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，用高效液相色谱法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力。


2.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力。


3.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。


4.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：高效液相色谱法测定硫酸小檗碱，其色谱条件与系统适用性为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-用磷酸调整pH值为3.0~4.0的0.02~0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液=20~40﹕80~60为流动相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g~0.2g的0.1%~0.2%的磷酸溶液=40~60﹕60~40为流动相，或以乙腈-磷酸盐缓冲液溶液=40~60﹕60~40为流动相，磷酸盐缓冲液溶液的配制方法为0.05mol/l磷酸二氢钾：0.05mol/l的庚烷磺酸钠=1﹕1，含以0.2%三乙胺，用磷酸调整pH值为3.0~4.0，或以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水=34﹕1﹕1﹕64为流动相，检测波长为230~420nm，理论板数按小檗碱峰计算应不低于3000。


5.根据权利要求4本发明所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：石红艳，赵颖，曹珍荣，刘金磊，刘圣梅，
申请(专利权)人：刘圣梅，
类型：发明
国别省市：山东;37