一种食品级磷酸二氢钾制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，将湿法磷酸制备得到的磷酸用于高纯磷酸二氢钾的制备，本发明专利技术提供的食品级磷酸二氢钾制备工艺，有效的降低了高纯磷酸二氢钾制备的成本，并具有工艺可控性高的优点，通过这一工艺可以生产得到符合食品级需求的高纯磷酸二氢钾晶体，而且晶体粒度分布均匀，细小粉末少；具有很高的市场价值。

A preparation process of food grade potassium dihydrogen phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种食品级磷酸二氢钾制备工艺
本专利技术涉及高纯磷酸盐制备工艺，特别涉及一种食品级磷酸二氢钾制备工艺。
技术介绍
磷酸二氢钾是磷酸盐工业的重要产品之一，广泛应用于现代工业、食品、医药、农牧等行业。其中，高纯度的磷酸二氢钾是制造偏磷酸钾、焦磷酸钾和其他食用钾盐、医用钾盐的重要原料。目前，一般使用的磷酸二氢钾制备工艺主要有中和法、复分解法等。中和法一般利用热法磷酸座位原料，经过中和反应制备得到，但这种方法需要使用热法磷酸为原料，热法磷酸对磷矿资源要求高，尽管制备得到的磷酸纯度相对较高，成本也相对较高，而我国目前广泛使用的湿法磷酸中和反应不易控制，且容易引入其他杂质，造成纯度下降，无法满足高纯磷酸盐如工业级磷酸二氢钾和食品级磷酸二氢钾的使用需要。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案提供一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，具有工艺可控性高，磷酸利用率高的优点，通过这一工艺可以生产得到符合食品级需求的磷酸二氢钾晶体，而且晶体粒度分布均匀、具有很高的市场价值。有鉴于此，本申请公开的一种食品级磷酸二氢钾制备工艺包括：将磷酸和KOH溶液送入所述中和反应釜中和反应得到磷酸二氢钾溶液；将磷酸二氢钾溶液降温至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液；将磷酸二氢钾悬浮液送入分离，得到液相和固相；将液相送入浓缩系统浓缩后送入所述中和反应釜(1)；将固相干燥得到磷酸二氢钾晶体。优选的，所述反应得到磷酸二氢钾溶液步骤包括：将浓度不小于85％的磷酸加热至100-105℃；将加热后的磷酸送入中和反应釜(1)，向中和反应釜(1)中持续匀速送入浓度为48-50％的氢氧化钾溶液，中和反应釜(1)持续搅拌使磷酸与氢氧化钾充分反映得到磷酸二氢钾溶液。优选的，所述得到磷酸二氢钾悬浮液步骤包括：中和反应釜(1)持续搅拌磷酸二氢钾溶液，使磷酸二氢钾溶液在中和反应釜(1)中以0.3-0.45℃/min的速度降温直至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液。优选的，所述中和反应釜(1)内设置有搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌轴上沿轴向至少分布有两级搅拌叶片(13)。优选的，所述搅拌装置连接有变频驱动装置(11)，所述中和反应釜(1)上设置有温度检测装置(12)，所述变频驱动装置(11)电连接所述温度检测装置(12)，所述温度检测装置(12)用于检测中和反应釜(1)内中和液的实时的温度变化，所述变频驱动装置(11)用于根据温度检测装置(12)的检测结果调整搅拌速度，使所述中和反应釜(1)内溶液温度为85-100℃。优选的，所述磷酸二氢钾悬浮液通过离心机(2)分离得到液相和固相，所述离心机(2)内通入有蒸汽管道(21)和氢氧化钾溶液管道(22)，所述蒸汽管道(21)用于向离心机(2)内通入饱和蒸汽，氢氧化钾溶液管道(22)用于向离心机(2)内通入浓度为48-50％氢氧化钾溶液；所述离心机(2)上还设置有排放管道(23)。优选的，所述浓缩系统包括第一蒸发室(41)、第二蒸发室(42)和第三蒸发室(43)；所述第一蒸发室(41)的壳程连接有第一蒸汽管道，所述第二蒸发室(42)的壳程和所述第三蒸发室(43)的壳程串联有第二蒸汽管道。优选的，所述液相在第一蒸发室(41)、第二蒸发室(42)和第三蒸发室(43)内依次受热蒸发，将常温常压下密度为1.3～1.5g/mL的液相分别浓缩为比重为1.5-1.55g/mL、1.55-1.58g/mL和1.58-1.63g/mL的混合液。优选的，所述第一蒸汽管道通入的蒸汽用于将第一蒸发室(41)内加热至100-110℃，所述第二蒸发室(42)内通入的蒸汽将第二蒸发室(42)内加热至80-90℃，第三蒸发室(43)内通入的蒸汽将第三蒸发室(43)加热至65-75℃。优选的，所述第一蒸发室(41)、第二蒸发室(42)和第三蒸发室(43)的出料口设置有过滤装置。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请公开了一种食品级磷酸盐制备工艺，该工艺可以使用湿法磷酸为原料，通过与氢氧化钾中和反应，利用反应热和控制冷却析晶的节点，实现湿法磷酸中和法制备得到高纯度磷酸二氢钾的工艺。更进一步的，本系统对磷酸进行预加热，结合磷酸与氢氧化钾反应的反应热，使得磷酸二氢钾在反应的搅拌过程中，磷酸二氢钾的浓度始终低于该温度下磷酸二氢钾饱和溶液浓度，使得中和反应过程中始终没有晶体析出，有效的改善了晶体质量。此外，本工艺还进一步控制冷却析出晶体的速度，在降温阶段，根据温度检测装置的检测结果可以知道中和反应釜内的温度变化情况，由于磷酸二氢钾溶液降温结晶过程中水分挥发、浓度变化、结晶密度变化等变量的存在，磷酸二氢钾悬浮液的比热容也在不断的变化，变频驱动装置的转速根据温度变化情况进行灵活的调整，使磷酸二氢钾溶液以稳定的速度降温。制备出的晶体具有良好的产品外观，符合食品级磷酸二氢钾对晶体粒度和细小微粒控制的要求。本申请的第一蒸发室和第二蒸发室均直接通入有高温的热源蒸汽，可以避免因液相稀释导致的液相蒸发速度慢、效率低、无法及时送出的问题，保证了系统的稳定运行。附图说明图1为本申请的工艺流程图；图2为应用本申请工艺的系统流程图。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。如图所示，本申请公开一种磷酸二氢钾制备工艺，包括如下步骤：将浓度不小于85％的磷酸和KOH溶液送入中和反应釜(1)，得到磷酸二氢钾溶液；将磷酸二氢钾溶液降温至40-50℃，得到磷酸二氢钾悬浮液；将磷酸二氢钾悬浮液送入离心机(2)离心分离，得到液相和固相，液相送入浓缩系统，浓缩和调节液相pH值后送入所述中和反应釜(1)；将固相送入流化床(3)干燥得到磷酸二氢钾晶体。其中，本申请所述的固相和液相均应理解为含有固体和液体的混合物，其中，固相为混合有少量液体的固体颗粒物；液相为混合有少量悬浮磷酸二氢钾晶体的液体。本申请所公开磷酸二氢钾制备工艺具体为：将浓度不小于85％的磷酸加热至100℃，将加热后的磷酸送入中和反应釜(1)，向中和反应釜(1)中持续匀速送入浓度为48-50％的氢氧化钾溶液，中和反应釜(1)持续搅拌使磷酸与氢氧化钾充分反映得到磷酸二氢钾溶液；中和反应釜(1)持续搅拌磷酸二氢钾溶液，使磷酸二氢钾溶液降温至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液；将磷酸二氢钾悬浮液送入离心机(2)离心分离，得到液相和固相；固相通过布料装置送入流化床(3)，所述流化床(3)用于烘干固相制备得到磷酸二氢钾晶体；液相送入浓缩系统，将液相浓缩为饱和溶液，调节液相pH值，送入至中和反应釜(1)。本申请所述的中和反应釜(1)在反应过程中，通过对磷酸进行预加热，提高了磷酸二氢钾在水中的溶解度，结合磷酸与氢氧化钾反应的反应热，使得磷酸二氢钾在反应的搅拌过程中，磷酸二氢钾的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，包括：/n将磷酸和KOH溶液送入所述中和反应釜(1)中和反应得到磷酸二氢钾溶液；/n将磷酸二氢钾溶液降温至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液；/n将磷酸二氢钾悬浮液分离得到液相和固相；/n将液相送入浓缩系统浓缩后送入所述中和反应釜(1)；/n将固相干燥得到磷酸二氢钾晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，包括：
将磷酸和KOH溶液送入所述中和反应釜(1)中和反应得到磷酸二氢钾溶液；
将磷酸二氢钾溶液降温至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液；
将磷酸二氢钾悬浮液分离得到液相和固相；
将液相送入浓缩系统浓缩后送入所述中和反应釜(1)；
将固相干燥得到磷酸二氢钾晶体。


2.根据权利要求1所述的一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，其特征在于，所述反应得到磷酸二氢钾溶液步骤包括：
将浓度不小于85％的磷酸加热至100-105℃；
将加热后的磷酸送入中和反应釜(1)，向中和反应釜(1)中持续匀速送入浓度为48-50％的氢氧化钾溶液，中和反应釜(1)持续搅拌使磷酸与氢氧化钾充分反映得到磷酸二氢钾溶液。


3.根据权利要求2所述的一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，其特征在于，所述得到磷酸二氢钾悬浮液步骤包括：
中和反应釜(1)持续搅拌磷酸二氢钾溶液，使磷酸二氢钾溶液在中和反应釜(1)中以0.3-0.45℃/min的速度降温直至40-45℃，得到磷酸二氢钾悬浮液。


4.根据权利要求2所述的一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，其特征在于，所述中和反应釜(1)内设置有搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌轴上沿轴向至少分布有两级搅拌叶片(13)。


5.根据权利要求4所述的一种食品级磷酸二氢钾制备工艺，其特征在于，所述搅拌装置连接有变频驱动装置(11)，所述中和反应釜(1)上设置有温度检测装置(12)，所述变频驱动装置(11)电连接所述温度检测装置(12)，所述温度检测装置(12)用于检测中和反应釜(1)内中和液的实时的温度变化，所述变频驱动装置(11)用于根据温度检测装置(12)的检测结果调整搅拌速度，使所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：拾佳，付勇，张俊，刘辉，赵强，
申请(专利权)人：瓮福达州化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51