一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法技术

本发明专利技术公开一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法，属于磷酸锂制备技术领域。先将锂废料加入水中分散均匀，加酸溶解除去酸不溶物，再然后加入一定量的氢氧化钠、双氧水和碳酸钠，调节pH值，除去钙、镁、铁、锌等杂质离子，沉锂离心分离，洗涤烘干，得到的磷酸锂可用于生产磷酸铁锂。该工艺操作简单，安全环保，锂资源得到充分利用，有效降低生产成本，提高磷酸铁锂前驱体市场竞争力。

A method of preparing lithium phosphate for battery material by recycling lithium waste

The invention discloses a method for recovering lithium waste to prepare lithium phosphate for battery materials, belonging to the technical field of lithium phosphate preparation. Firstly, add lithium waste into water to disperse evenly, add acid to dissolve to remove the acid insoluble matter, then add a certain amount of sodium hydroxide, hydrogen peroxide and sodium carbonate, adjust the pH value, remove impurities such as calcium, magnesium, iron, zinc, etc., precipitate lithium for centrifugation, wash and dry, and the lithium phosphate obtained can be used to produce lithium iron phosphate. The process is simple in operation, safe and environmentally friendly, and the lithium resource is fully utilized, the production cost is effectively reduced, and the market competitiveness of lithium iron phosphate precursor is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法
本专利技术属于磷酸锂制备
，特别涉及一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法。
技术介绍
磷酸锂是彩色荧光粉生产的理想原料，还广泛应用于特种玻璃、光学传感器、催化剂、锂电池等方面。尽管新能源乘用车都在向高能量密度、高续航倾斜，但补贴过渡期结束之后，主机厂在动力电池选择上注重成本因素，进而在部分车型上将三元电池切换成磷酸铁锂电池，磷酸铁锂电池的回暖现象正在从新能源专用车向乘用车领域蔓延。预计未来一段时间内，新能源专用车磷酸铁锂电池的装机占比将进一步提升。我公司采用常温水热合成磷酸铁锂前驱体工艺成熟，绿色环保无污染，利用锂废料回收制备电池材料用磷酸锂制备磷酸铁锂，可有效降低成本，提高材料市场竞争力。
技术实现思路
为了更快地适应新能源市场发展趋势，降低电池材料成本。基于本公司原有工艺的生产废料，本专利技术提供了一种简单易操作而且安全环保的合成方法，用来制备电池材料用磷酸锂，本专利技术公开了一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法。本专利技术的技术方案为：一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法，包括下列步骤：步骤一：在一定量的水中加入一定量的废料，固含量8%~15%，搅拌分散均匀，得到浆料A；步骤二：向浆料A中加入固体质量1.5~2倍的的无机酸，调节溶液pH值4~5左右，溶解后搅拌10~20分钟，抽滤得到溶液B，除去不可溶性杂质；步骤三：向溶液B中加入一定量的氢氧化钠，调节溶液pH值10~11，然后加入一定量的双氧水，搅拌均匀后静置10~20分钟后抽滤，得到溶液C，除去溶液中的铁锌镁离子杂质；步骤四：向溶液C中加入一定量的碳酸钠，静置10~20后抽滤，得到溶液D，除去溶液中的钙离子杂质；步骤五：溶液D加热至一定温度，按Li:P=2:1~3:1加入磷酸，至pH值8~8.5，加料完成后保温30~50分钟，抽滤洗涤烘干，洗涤水可混入浆料A中。进一步地，步骤一中的锂废料为Li2CO3、LiOH的锅巴料以及Li3PO4、LiFePO4的废料，锂废料的量为80~150g。进一步地，步骤二中加入的酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。进一步地，步骤三中加入氢氧化钠的量调节溶液pH值10~11，双氧水的添加量与溶液B中Fe2+含量的摩尔比为1.1:1~3:1。进一步地，步骤四中碳酸钠加入量与溶液D中Ca2+含量的摩尔比为1:1~1.1:1。进一步地，步骤五中溶液D温度为90~95℃，烘干温度100~150℃。本专利技术的有益之处：本专利技术以公司原有工艺中产生的废料为原料，经过溶解、除杂、沉降制备电池材料用磷酸锂，反应过程中零排放，所需的添加剂环境友好。本专利技术操作简单，安全环保，有效降低成本的同时解决了废料问题，做到零排放，无污染。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面结合实施例详细描述本专利技术的具体实施方式，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。实施例1在1L水中加入100g的废料，搅拌分散20分钟，得到浆料A，向浆料A中加入93mL盐酸，溶液pH值为4.5，搅拌10分钟，抽滤得到溶液B，向溶液B中加入20g氢氧化钠，溶液pH值为10，加入15mL双氧水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后抽滤，得到溶液C，向溶液C中加入0.20g碳酸钠，静置2小时后抽滤，得到溶液D，溶液D升温至90℃加入135g磷酸，pH值为8.5，抽滤洗涤，100℃烘干3小时，洗涤水可混入混合液A中。根据该工艺制备的磷酸锂，参数指标见如下附表1。附表1实施例2110mL盐酸，溶液pH值为5，搅拌10分钟，抽滤得到溶液B，向溶液B中加入23g氢氧化钠，溶液pH值为10.5，加入10mL双氧水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后抽滤，得到溶液C，向溶液C中加入0.22g碳酸钠，静置2小时后抽滤，得到溶液D，溶液D升温至90℃加入147g磷酸，pH值为8.5，抽滤洗涤，120℃烘干2小时，洗涤水可混入混合液A中。实施例3在1L水中加入110g的废料，搅拌分散20分钟，得到浆料A，向浆料A中加入95mL硫酸，溶液pH值为4.5，搅拌10分钟，抽滤得到溶液B，向溶液B中加入18g氢氧化钠，溶液pH值10.5，加入16mL双氧水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后抽滤，得到溶液C，向溶液C中加入0.26g碳酸钠，静置2小时后抽滤，得到溶液D，溶液D升温至95℃加入126g磷酸，pH值为8，抽滤洗涤，150℃烘干2小时，洗涤水可混入混合液A中。根据该工艺制备的磷酸锂，参数指标见如下附表2。附表2实施例4在1L水中加入80g的废料，搅拌分散20分钟，得到浆料A，向浆料A中加入150mL硫酸，溶液pH值为4，搅拌10分钟，抽滤得到溶液B，向溶液B中加入30g氢氧化钠，溶液pH值11，加入8mL双氧水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后抽滤，得到溶液C，向溶液C中加入0.18g碳酸钠，静置2小时后抽滤，得到溶液D，溶液D升温至92℃加入141g磷酸，pH值为8.5，抽滤洗涤，100℃烘干3小时，洗涤水可混入混合液A中。实施例5在1L水中加入150g的废料，搅拌分散20分钟，得到浆料A，向浆料A中加入130mL硝酸，溶液pH值为5，搅拌10分钟，抽滤得到溶液B，向溶液B中加入25g氢氧化钠，溶液pH值10.5，加入12mL双氧水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后抽滤，得到溶液C，向溶液C中加入0.20g碳酸钠，静置2小时后抽滤，得到溶液D，溶液D升温至95℃加入120g磷酸，pH值为8.5，抽滤洗涤，100℃烘干3小时，洗涤水可混入混合液A中。根据该工艺制备的磷酸锂，参数指标见如下附表3。附表3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n步骤一：在一定量的水中加入一定量的废料，固含量8%~15%，搅拌分散均匀，得到浆料A；/n步骤二：向浆料A中加入固体质量1.5~2倍的无机酸，调节溶液pH值4~5左右，溶解后搅拌10~20分钟，抽滤得到溶液B；/n步骤三：向溶液B中加入一定量的氢氧化钠，调节溶液pH值10~11，然后加入一定量的双氧水，搅拌均匀后静置10~20分钟后抽滤，得到溶液C；/n步骤四：向溶液C中加入一定量的碳酸钠，静置10~20分钟后抽滤，得到溶液D；/n步骤五：溶液D加热至一定温度，按Li:P=2:1~3:1加入磷酸， pH值8~8.5，加料完成后保温30~50分钟，抽滤洗涤烘干，洗涤水可混入浆料A中。/n

【技术特征摘要】
1.一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：在一定量的水中加入一定量的废料，固含量8%~15%，搅拌分散均匀，得到浆料A；
步骤二：向浆料A中加入固体质量1.5~2倍的无机酸，调节溶液pH值4~5左右，溶解后搅拌10~20分钟，抽滤得到溶液B；
步骤三：向溶液B中加入一定量的氢氧化钠，调节溶液pH值10~11，然后加入一定量的双氧水，搅拌均匀后静置10~20分钟后抽滤，得到溶液C；
步骤四：向溶液C中加入一定量的碳酸钠，静置10~20分钟后抽滤，得到溶液D；
步骤五：溶液D加热至一定温度，按Li:P=2:1~3:1加入磷酸，pH值8~8.5，加料完成后保温30~50分钟，抽滤洗涤烘干，洗涤水可混入浆料A中。


2.根据权利要求1所述的一种回收锂废料制备电池材料用磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤一中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李南平，沙亚利，赵春松，杨磊，
申请(专利权)人：江苏容汇通用锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32