液相色谱仪以及溶出试验系统技术方案

在线HPLC溶出试验系统包括溶出试验机以及液相色谱仪。所述液相色谱仪的自动取样器经由配管与所述溶出试验机连接，且具有：流动小瓶，将从所述溶出试验机供给的样品液收容在内部；取样针，用于从所述流动小瓶抽吸样品液并进行采集；以及注入端口，用于从所述取样针向所述分析流路注入样品液。所述液相色谱仪的控制部具有实时分析动作执行部，所述实时分析动作执行部构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行实时分析动作，即利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液并直接注入所述注入端口。

Liquid chromatograph and dissolution test system

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液相色谱仪以及溶出试验系统
本专利技术涉及一种用于在线分析溶出试验机的试验液的液相色谱仪及包括所述液相色谱仪的溶出试验系统(以下称为在线高效液相色谱仪(HighPerformanceLiquidChromatograph，HPLC)溶出试验系统)。
技术介绍
具备馏分功能、利用紫外线(UltraViolet，UV)分光计的在线测定功能的自动溶出试验机预计今后也将有高市场规模的增长。溶出试验机通常与UV分光计连接，通过在每个预先设定的时机利用UV分光计测定来自溶出试验机的样品液中的特定成分的浓度，来测定内服固体制剂等样品向液体的溶出速度。另一方面，在内服固体制剂的溶出试验中，由于存在多个成分或赋形剂的影响，在利用UV分光计难以进行正确的溶出试验的情况下，有时也使用液相色谱仪(参照专利文献1)。在此情况下，为了使溶出试验机的样品液可以在线导入液相色谱仪，有时会在液相色谱仪的自动取样器设置流动小瓶。将这种溶出试验系统称为在线高效液相色谱仪溶出试验系统。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利特开2006-118985号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题现有的液相色谱仪的一次分析需要很长时间，因此存在液相色谱仪的分析速度跟不上来自溶出试验机的样品液的取样速度的情况。因此，在现有的在线HPLC溶出试验系统中，构成为将从溶出试验机供给的样品液暂时收集到空的收集容器，在液相色谱仪成为能够分析的状态的时机，从所述收集容器采集样品液，并注入分析流路中而开始分析。因此，存在溶出试验的效率差的问题。另外，近年来，液相色谱仪的分析高速化不断发展，一次分析所需的时间与以往相比急速缩短。进而，正开发能够进行多种内服固体制剂的连续溶出试验的全自动溶出试验机。根据此种背景，认为若将全自动溶出试验机良好地组合在分析高速化的液相色谱仪，则能够更高效地进行溶出试验。因此，本专利技术的目的在于可以使用液相色谱仪比以往更高效地进行溶出试验。解决问题的技术手段本专利技术的液相色谱仪具有：流动相流动的分析流路；自动取样器，将从溶出试验机供给的样品液注入所述分析流路中；分析管柱，用于分离利用所述自动取样器注入所述分析流路中的样品液中的成分；检测器，用于检测由所述分析管柱分离的样品成分；以及控制部，至少控制所述自动取样器的动作。而且，所述自动取样器具有：流动小瓶，经由配管与所述溶出试验机连接，且将从所述溶出试验机供给的样品液收容在内部；取样针，用于从所述流动小瓶抽吸样品液并进行采集；以及注入端口，用于从所述取样针向所述分析流路注入样品液。进而，所述控制部具有实时分析动作执行部，所述实时分析动作执行部构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行实时分析动作，即利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液并直接注入所述注入端口。也就是说，本专利技术的液相色谱仪除现有的分析方式以外或者代替现有的分析方式，采用实时分析方式，所述现有的分析方式为如下的分析方式：将从溶出试验机供给的样品液暂时收集到收集容器，在能够利用液相色谱仪进行分析的时机，从所述收集容器抽吸样品并注入分析流路，所述实时分析方式为如下的分析方式：利用取样针吸入从溶出试验机供给的样品液，不经由收集容器而直接注入注入端口。这是通过液相色谱仪的分析速度的高速化而实现的，且前提是以比溶出试验机的取样速度更快的速度进行液相色谱仪的分析。由于不经由收集容器而将从溶出试验机供给的样品液直接注入注入端口，因此省略取样针向收集容器吐出样品液的动作、再次从所述收集容器抽吸样品液并注入注入端口的动作，从而能够高效地进行溶出试验。而且，由于可以立即利用液相色谱仪分析从溶出试验机取样的样品液，因此能够迅速地获取溶出试验的结果。在本专利技术的液相色谱仪中，优选也能够实施现有方式的溶出试验，即，将从溶出试验机供给的样品液暂时收集到收集容器，在能够利用液相色谱仪进行分析的时机，从所述收集容器抽吸样品并注入分析流路。在将样品液暂时收集到收集容器的现有方式的溶出试验中，具有能够将样品液保存在收集容器的优点。这种方式是在如下的情况下有效的方式：想要仔细(以比液相色谱仪的分析时间短的周期)观察样品的溶出速度的经时变化的情况，或分析时间长的化合物、需要稀释的化合物为样品的情况。因此，若也能够实施这种现有方式的溶出试验，则能够在与样品相应的适当的条件下实施溶出试验。所述形态的具体构成中，所述自动取样器具有收集容器，所述收集容器用于分馏利用所述取样针从所述流动小瓶采集的样品液并进行收集，所述控制部还具有：收集动作执行部，构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行收集动作，即利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液，并从所述取样针向所述收集容器吐出样品液；以及收集样品分析动作执行部，构成为使所述自动取样器执行收集样品分析动作，即利用所述取样针抽吸所述收集容器所收集的样品液并注入所述注入端口。进而，本专利技术的液相色谱仪优选还包括模式选择部，所述模式选择部构成为基于来自操作员的输入指示选择实时分析模式、或收集分析模式中的任一种模式。在这种情况下，所述实时分析动作执行部构成为在由所述模式选择部选择了所述实时分析模式时，使所述自动取样器执行所述实时分析动作，所述收集动作执行部及所述收集样品分析动作执行部构成为在由所述模式选择部选择了所述收集分析模式时，使所述自动取样器分别执行所述收集动作及所述收集样品分析动作。由此，操作员可以自由地选择实时分析模式及收集分析模式，扩大溶出试验的条件设定的自由度。本专利技术的溶出试验系统包括溶出试验机以及经由配管与所述溶出试验机连接的所述液相色谱仪。另外，如上所述，虽然正开发可以自动且连续地进行多种内服固体制剂的溶出试验的全自动溶出试验机，但在此种全自动溶出试验机通常组合有UV分光计，无法与液相色谱仪组合而实施全自动的连续性的溶出试验。因此，在存在多个具有多种成分那样的固体制剂的固体制剂的情况下，动作者必须监视液相色谱仪的分析状态，在液相色谱仪成为能够分析的状态时，开始下一新的样品的溶出试验。因此，在本专利技术的溶出试验系统中，优选构成为使全自动溶出试验机与液相色谱仪联动，在存在多个具有多种成分那样的固体制剂的固体制剂的情况下，也可以全自动且连续地执行这些固体制剂的溶出试验。也就是说，在本专利技术的溶出试验系统中，优选所述液相色谱仪具有分析状态通信部，所述分析状态通信部构成为判定所述液相色谱仪是否处于分析动作中，并将与所述液相色谱仪是否处于分析动作中相关的分析状态信号发送给所述溶出试验机，且所述溶出试验机具有接收由所述分析状态通信部发送的所述分析状态信号的通信部，且构成为在设定为连续地执行对多个样品的溶出试验的情况下，基于所述通信部所接收到的所述分析状态信号，在所述液相色谱仪处于分析动作中时不开始对新的样品的溶出试验，在所述液相色谱仪的分析动作结束时开始对所述新的样品的溶出试验。若如此，则在液相色谱仪成为能够分析的状态时溶出试验机自动地开始对下一样品的溶出试验，因此操作员本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相色谱仪，包括：/n流动相流动的分析流路；/n自动取样器，将从溶出试验机供给的样品液注入所述分析流路中；/n分析管柱，用于分离利用所述自动取样器注入所述分析流路中的样品液中的成分；/n检测器，用于检测由所述分析管柱分离的样品成分；以及/n控制部，至少控制所述自动取样器的动作；/n所述自动取样器具有：流动小瓶，经由配管与所述溶出试验机连接，且将从所述溶出试验机供给的样品液收容在内部；取样针，用于从所述流动小瓶抽吸样品液并进行采集；以及注入端口，用于从所述取样针向所述分析流路注入样品液；/n所述控制部具有实时分析动作执行部，所述实时分析动作执行部构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行实时分析动作，所述实时分析动作利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液并直接注入所述注入端口。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液相色谱仪，包括：
流动相流动的分析流路；
自动取样器，将从溶出试验机供给的样品液注入所述分析流路中；
分析管柱，用于分离利用所述自动取样器注入所述分析流路中的样品液中的成分；
检测器，用于检测由所述分析管柱分离的样品成分；以及
控制部，至少控制所述自动取样器的动作；
所述自动取样器具有：流动小瓶，经由配管与所述溶出试验机连接，且将从所述溶出试验机供给的样品液收容在内部；取样针，用于从所述流动小瓶抽吸样品液并进行采集；以及注入端口，用于从所述取样针向所述分析流路注入样品液；
所述控制部具有实时分析动作执行部，所述实时分析动作执行部构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行实时分析动作，所述实时分析动作利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液并直接注入所述注入端口。


2.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其中
所述自动取样器还具有收集容器，所述收集容器用于分馏利用所述取样针从所述流动小瓶采集的样品液并进行收集，
所述控制部还具有：收集动作执行部，构成为在从所述溶出试验机向所述流动小瓶供给样品液时，使所述自动取样器执行收集动作，所述收集动作利用所述取样针抽吸所述流动小瓶内的样品液，并从所述取样针向所述收集容器吐出样品液；以及收集样品分析动作执行部，构成为使所述自动取样器执行收集样品分析动作，所述收集样品分析动作利用所述取样针抽吸所述收集容器所收集的样品液并注入所述注入端口。


3.根据权利要求2所述的液相色谱仪，还包括：
模式选择部，构成为基于来自操作员的输入指示，选择实时分析模式、或收集分析模式中的任一种模式，
所述实时分析动作执行部构成为在由所述模式选择部选择了所述实时分析模式时，使所述自动取样器执行所述实时分析动作，
所述收集动作执行部及所述收集样品分析动作执行部构成为在由所述模式选择部选择了所述收集分析模式时，使所述自动取样器分别执行所述收集动作及所述收集样品分析动作。


4.一种溶出试验系统，包括：
溶出试验机；以及
根据权利要求1至3中任一项所述的液相色谱仪，经由配管与所述溶出试验机连接。


5.根据权利要求4所述的溶出试验系统，其中
所述液相色谱仪还具有分析状态通信部，所述分析状态通信部构成为判定所述液相色谱仪是否处于分析动作中，并将与所述液相色谱仪是否处于分析动作中相关的...

【专利技术属性】
技术研发人员：伴野太一，入来隆之，舍川知広，渡辺覚，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP