【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包含被钝化层覆盖的核的纳米粒子、其制造方法及其用途对相关申请的交叉引用本申请依据35U.S.C.§119(e)要求2017年3月3日提交的美国临时申请序号No.62/466,769和2017年3月3日提交的美国临时申请序号No.62/466,794的权益。上述所有文献全文经此引用并入本文。专利
本专利技术涉及制造包含核和覆盖核的钝化层的纳米粒子的方法，所述核由硅或其合金制成。本专利技术还涉及纳米粒子及其在阳极制造中的用途。专利技术背景使用感应等离子炬合成纳米粒子的方法是已知的。具体而言，已知使用感应等离子炬将材料汽化，然后凝结所得蒸气以形成纳米粒子。这种一般方法描述在各种美国专利和申请中，包括US8,013,269、US2012/201266A1、US6,994,837、US7,501,599、US8,859,931和US2002/155059A1，它们经此引用并入本文。各种感应等离子炬也是已知的，如经此引用并入本文的US5,200,595、US9,380,693或US6,693,253中描述的那些。也已知使用骤冷气体辅助蒸气凝结成纳米粒子。用于防止化合物与其环境的不合意反应的钝化层也是已知的。具体而言，已知使用钝化层防止表面的氧化。硅纳米粉末以及其作为用于锂离子阳极的阳极材料的用途也是已知的。可以例如在水溶液中使用炭黑和羧甲基纤维素钠(Na-CMC)或藻酸钠作为粘合剂实现此类阳极的制造。也已知通过使用三甲基铝作为前体经由原子层沉积法(ALD)沉积氧化铝涂层...
【技术保护点】
1.一种制造纳米粒子的方法，各纳米粒子包含核和覆盖核的钝化层，所述核由硅或其合金制成，/n所述方法包括步骤：/na.提供包含硅或其合金的核前体，/nb.提供包含感应等离子炬的等离子体反应器，所述感应等离子炬在能由核前体产生硅或其合金的蒸气的温度下生成等离子体，所述等离子炬与位于等离子炬下游的骤冷区流体连通，所述骤冷区通过骤冷气体冷却到使蒸气凝结的温度，/nc.将核前体供入等离子炬，由此产生硅或其合金的蒸气；和/nd.使所述蒸气迁移到骤冷区，由此冷却所述蒸气和使所述蒸气凝结成由硅或其合金制成的核，/n其中所述骤冷气体包含钝化气体前体，其在骤冷区中与核的表面反应以产生覆盖核的钝化层，由此制备所述纳米粒子。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170303 US 62/466,769;20170303 US 62/466,7941.一种制造纳米粒子的方法，各纳米粒子包含核和覆盖核的钝化层，所述核由硅或其合金制成，
所述方法包括步骤：
a.提供包含硅或其合金的核前体，
b.提供包含感应等离子炬的等离子体反应器，所述感应等离子炬在能由核前体产生硅或其合金的蒸气的温度下生成等离子体，所述等离子炬与位于等离子炬下游的骤冷区流体连通，所述骤冷区通过骤冷气体冷却到使蒸气凝结的温度，
c.将核前体供入等离子炬，由此产生硅或其合金的蒸气；和
d.使所述蒸气迁移到骤冷区，由此冷却所述蒸气和使所述蒸气凝结成由硅或其合金制成的核，
其中所述骤冷气体包含钝化气体前体，其在骤冷区中与核的表面反应以产生覆盖核的钝化层，由此制备所述纳米粒子。
2.权利要求1的方法，其中所述钝化气体前体是氨、氮气、甲烷或乙炔。
3.权利要求1或2的方法，其中所述钝化气体前体是氨或氮气。
4.权利要求1至3任一项的方法，其中所述核前体是：
金属形式的硅或其合金或
硅或其合金的氢化物或氯化物。
5.权利要求1至4任一项的方法，其中所述核前体是微粉形式或气体形式。
6.权利要求1至5任一项的方法，其中所述核前体是微粉形式。
7.权利要求6的方法，其中微粉形式的核前体的粒度为：
大约1、大约2、大约5、大约10、大约15或大约20μm或更大，和/或
大约100、大约90、大约80、大约70、大约60或大约50μm或更小。
8.权利要求6或7的方法，其中微粉形式的核前体的粒度为大约1μm至大约100μm，优选大约20至大约50μm。
9.权利要求6至8任一项的方法，其中微粉形式的核前体的粒度分布为大约d90/d10<3，优选大约2<d90/d10<3。
10.权利要求6至9任一项的方法，其中微粉形式的核前体是金属形式的硅或其合金，优选硅金属或硅铁，更优选硅金属。
11.权利要求6至10任一项的方法，其中微粉形式的核前体是冶金级硅金属(MG-Si)或硅铁，优选冶金级硅金属(MG-Si)。
12.权利要求1至5任一项的方法，其中所述核前体是气体形式。
13.权利要求12的方法，其中气体形式的核前体是硅或其合金的氢化物或氯化物，优选硅的氢化物或氯化物。
14.权利要求12或13的方法，其中气体形式的核前体是硅烷、三氯硅烷或四氯化硅，优选硅烷。
15.权利要求1至14任一项的方法，其中所述核前体为至少90％纯，优选至少98％纯，更优选至少99％纯。
16.权利要求1至15任一项的方法，其中进料步骤c)包括将所述核前体与载气混合，其将所述核前体传送到等离子炬中并经过等离子炬，然后将硅或其合金的蒸气传送到骤冷区。
17.权利要求16的方法，其中所述载气是氩气。
18.权利要求1至17任一项的方法，其中所述等离子体是Ar/H2等离子体。
19.权利要求1至18任一项的方法，其中在所述等离子炬中使用鞘气。
20.权利要求19的方法，其中所述鞘气是氩气或氩气与氢气和钝化气体前体之一或二者的混合物，优选氩气与氢气的混合物。
21.权利要求1至20任一项的方法，其中所述骤冷气体由钝化气体前体构成。
22.权利要求1至20任一项的方法，其中所述骤冷气体是氩气和钝化气体前体的混合物。
23.权利要求1至22任一项的方法，其中所述骤冷气体在引入骤冷区时在室温下。
24.权利要求1至23任一项的方法，其进一步包括从等离子体反应器中排出纳米粒子的步骤。
25.权利要求24的方法，其进一步包括在所述纳米粒子上制造导电碳层。
26.权利要求25的方法，其中所述导电碳层如下制造：
将所述纳米粒子与碳前体混合以形成混合物，和
在无氧情况下热解所述混合物以在纳米粒子的至少一部分表面上形成导电碳层。
27.权利要求26的方法，其中所述碳前体是具有碳骨架的聚合物或低聚物、碳水化合物或碳水化合物聚合物、芳烃或其混合物。
28.权利要求27的方法，其中所述碳前体是聚乙烯、聚丙烯、葡萄糖、果糖、蔗糖、木糖、山梨糖、淀粉、纤维素或其酯、乙烯和环氧乙烷的嵌段聚合物、糠醇的聚合物或其混合物。
29.权利要求24的方法，其进一步包括制造复合Si/碳附聚物。
30.权利要求29的方法，其中所述复合Si/碳附聚物如下制造：
将所述纳米粒子与碳前体混合以形成混合物，和
热解所述混合物以形成复合Si...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·郭，R·多贝克，M·布洛斯，D·勒布朗，A·盖尔斐，K·扎吉布，
申请(专利权)人：魁北克电力公司，泰克纳等离子系统公司，
类型：发明
国别省市：加拿大;CA
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