一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，混合均匀得到悬浮液，通入微通道反应器，同时乙烯、氧气一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度，反应，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。本发明专利技术采用连续操作的通过微通道反应器，反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。本发明专利技术可加强传质、传热性能，保持反应温度恒定，避免飞温现象，减少副产物的产生，同时提高了反应过程的安全性。

A method of preparing vinyl acetate by microchannel reactor

【技术实现步骤摘要】
一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法
本专利技术属于有机合成应用
，具体涉及一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法。
技术介绍
乙酸乙烯酯(VAC)，也称为醋酸乙烯，是一种重要的有机化工原料。通过自身聚合或与其它单体共聚，乙酸乙烯酯可以生成聚乙烯醇(PVA)，乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(EVA)、聚乙酸乙烯酯(PVAC)，乙酸乙烯酯-氯乙烯共聚物(EVC)等等产物。这些产物的用途十分广泛，一般可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、油漆、墨水、皮革加工、乳化剂、水溶性膜、土壤改良剂等方面。一般而言，乙酸乙烯酯的生产工艺路线有乙烯法和乙炔法两种。在世界范围内，目前乙烯法生产占主导地位。乙烯法乙酸乙烯酯生产过程是将原料乙烯、氧气和乙酸气体送入反应器与催化剂接触，在0.5-1.4MPa(表压)压力和130-220℃温度下反应生成VAC、水及少量副产物，高温反应气体经过多级冷却、冷凝后进入气体分离装置，以达到气液分离的目的。未反应乙烯气体返回压缩机。冷凝的乙酸和VAC混合液送精馏工序进行VAC的精制。微通道反应装备具有常规反应器所不具备的一系列特性：通道尺寸微型化、较大的换热比表面积、优良的传质传热特性、连续反应、可跳过经逐级放大试验直接放大、生产灵活且安全性能高。迄今为止，尚未见到以微通道反应器进行乙烯法制备乙酸乙烯酯的报道。
技术实现思路
一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为1％-10％，混合均匀得到悬浮液，以8-18g/min的流速通入微通道反应器，同时乙烯以10-25g/min、氧气以3-5g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为100～220℃，反应80～300s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。微通道反应器的微通道结构为直流型的管状结构，增强混合型的T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心形结构。催化剂优选负载型双金属催化剂Pd-Pt/Al2O3，粒径为1-10μm。微通道反应器温度优选为110～160℃。反应时间优选为120s～200s。本专利技术的优点：1、本专利技术采用连续操作的通过微通道反应器，反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。2、所采用的反应设备微通道反应器内可加强传质、传热性能，保持反应温度恒定，避免飞温现象，减少副产物的产生，同时提高了反应过程的安全性。附图说明图1为本专利技术用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的工程流程图。图2为本专利技术所用微通道反应器模块的典型结构单元图；(A)增强混合型的T型结构，(B)球形结构，(C)球型带挡板结构，(D)水滴状结构；(E)心型结构。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术不仅仅局限于下述实施例。实施例1一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为5％，混合均匀得到悬浮液，以13g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为心形结构，同时乙烯以18g/min、氧气以4g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为150℃，反应150s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。催化剂为负载型双金属催化剂Pd-Pt/Al2O3，粒径为1-10μm。乙烯、氧气、乙酸的单程转化率分别为11.5％、55.7％和58.7％。以乙酸计，总收率为95.2％。实施例2一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为3％，混合均匀得到悬浮液，以8g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为水滴状结构，同时乙烯以10g/min、氧气以3g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为110℃，反应200s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。催化剂为负载型双金属催化剂Pd-Pt/Al2O3，粒径为1-10μm。乙烯、氧气、乙酸的单程转化率分别为10.7％、52.3％和57.1％。以乙酸计，总收率为94.1％。实施例3一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为7％，混合均匀得到悬浮液，以18g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为直流型的管状结构，同时乙烯以25g/min、氧气以5g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为160℃，反应120s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。催化剂为负载型双金属催化剂Pd-Pt/Al2O3，粒径为1-10μm。乙烯、氧气、乙酸的单程转化率分别为12.5％、55.1％和60.3％。以乙酸计，总收率为96.3％。实施例4一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为1％，混合均匀得到悬浮液，以10g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为增强混合型的T型结构，同时乙烯以20g/min、氧气以3g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为100℃，反应300s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。催化剂为负载型双金属催化剂Pd-Pt/Al2O3，粒径为1-10μm。乙烯、氧气、乙酸的单程转化率分别为13.4％、56.1％和61.2％。以乙酸计，总收率为93.9％。实施例5一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为10％，混合均匀得到悬浮液，以14g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为球形结构，同时乙烯以15g/min、氧气以4g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为220℃，反应80s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为1％-10％，混合均匀得到悬浮液，以8-18g/min的流速通入微通道反应器，同时乙烯以10-25g/min、氧气以3-5g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为100～220℃，反应80～300s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应器。/n

【技术特征摘要】
1.一种用微通道反应器制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于包括如下步骤：向乙酸中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为1％-10％，混合均匀得到悬浮液，以8-18g/min的流速通入微通道反应器，同时乙烯以10-25g/min、氧气以3-5g/min的流速一起通入所述微通道反应器，控制微通道反应器温度为100～220℃，反应80～300s，将微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，得到含有未反应原料的气体和含有催化剂的液体，含有催化剂的液体分离出催化剂后蒸馏得到乙酸乙烯酯，含有未反应原料的气体作为循环气通入所述微通道反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨琳，熊磊，张存浩，邹倩，冷梅，董灿生，张国宾，
申请(专利权)人：云南正邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53