一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法技术

本发明专利技术涉及一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法，属于化工产品制备方法领域；主要包括以下步骤：将原料对硝基苯乙醚加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，进行加氢还原反应，反应结束后，冷却、常压下过滤回收催化剂，滤液负压精馏即可得到对氨基苯乙醚；本发明专利技术整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放；克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；比现有的溶剂法温度较低，能耗较小，降低生产成本，有利于节能减排。

A green synthesis method of p-aminophenethyl ether

【技术实现步骤摘要】
一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法
本专利技术属于化工产品制备方法领域，特别是一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法。
技术介绍
对氨基苯乙醚，无色油状可燃液体。暴露于空气和日光中逐渐变成红色至棕色。不溶于水，溶于乙醚、乙醇、苯和氯仿等，有弱碱性，也溶于无机酸溶液。用于制药，制作染料。可用于生产橡胶防老剂AW，即6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。也用于饲料和食品，可防止脂肪、蛋白质在贮存过程中氧化变质，还用于维生素A和维生素E等药品的保存。在医药方面，用于生产解热镇痛药非那西丁、安痨息和消毒防腐药利凡诺；亦用于制取色酚AS-VL、茜素红5G和坚牢酸性蓝R等染料。现有的合成对氨基苯乙醚的方法主要有：（1）以对硝基苯乙醚为原料、骨架镍为催化剂、工业甲醇为溶剂，液相催化加氢制备对氨基苯乙醚的还原反应；（2）以硝基苯、硫酸、乙醇混合物为原料制备对氨基苯乙醚和苯胺，经催化加氢、中和、固液分离、液液分离、油相、水相静置分离、精馏分离、得到产品对氨基苯乙醚和苯胺；（3）关于对氨基苯乙醚的制备，国内公开发表的中文文献中，已见有以对硝基苯乙醚为原料，以Ni/Al2O3为催化剂，加氢制备对氨基苯乙醚；或以对硝基苯乙醚为原料，在硫化钠水溶液条件下还原制备对氨基苯乙醚；或以硝基苯、硫酸、乙醇混合物为原料制备对氨基苯乙醚的专利及研究报道。但是，上述合成方法存在下列一种或一种以上的缺点：1、均需使用有机溶剂甲醇、乙醇作为反应介质，不仅对周围环境、人员造成一定程度的危害；2、甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，影响产品纯度；因此，有必要对现有的合成对氨基苯乙醚的方法进行改进，能耗较小，产率较高。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
中存在的不足，本专利技术提供了一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法，以对硝基苯乙醚为原料，兰尼镍为催化剂、无溶剂条件下加氢还原得到目标化合物。为了达到上述目的，本专利技术提出如下技术方案：所述的对氨基苯乙醚的绿色合成方法包括以下步骤：将原料对硝基苯乙醚加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80-90℃，1.5-2.5Mpa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液经负压精馏即可得到对氨基苯乙醚，反应式如下：进一步，所述的原料与催化剂的质量比为：1：0.001～0.002；进一步，整个过程均采用无溶剂条件，加氢之前置换空气，先用<1MPa氮气连续吹扫3次，然后进行加氢反应，通过放空管排放吹扫气体；进一步，加氢之后置换氢气：用<1MPa氮气连续吹扫3次，然后进行后处理工序，通过放空管排放吹扫气体。本专利技术的有益效果：1、本专利技术整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放，对环境及操作人员相对安全可靠；2、克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；3、反应需在80～90℃条件下进行，比现有的溶剂法温度较低，能耗较小，降低生产成本，有利于节能减排。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域对照技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1先用氮气（<1MPa）连续吹扫5000L还原反应釜3次，通过放空管排放吹扫气体。在无溶剂条件下，将2000kg对硝基苯乙醚加入反应釜中，加入2kg兰尼镍催化剂，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在保温保压（80～90℃，1.5～2.5MPa）条件下进行加氢还原反应6小时。反应结束后，用氮气（<1MPa）连续吹扫3次，65℃，常压过滤回收催化剂，滤液用负压精馏120小时，即可得到对氨基苯乙醚1600kg、邻氨基苯乙醚20kg、间氨基苯乙醚60kg，精馏残渣由有资质单位处理。实施例2先用氮气（<1MPa）连续吹扫5000L还原反应釜3次，通过放空管排放吹扫气体。在无溶剂条件下，将2001kg对硝基苯乙醚加入反应釜中，加入4kg兰尼镍催化剂，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在保温保压（80～90℃，1.5～2.5MPa）条件下进行加氢还原反应6小时。反应结束后，用氮气（<1MPa）连续吹扫3次，65℃，常压过滤回收催化剂，滤液用负压精馏120小时，即可得到对氨基苯乙醚1610kg、邻氨基苯乙醚20kg、间氨基苯乙醚50kg，精馏残渣由有资质单位处理。实施例3先用氮气（<1MPa）连续吹扫5000L还原反应釜3次，通过放空管排放吹扫气体。将2002kg对硝基苯乙醚加入反应釜中，加入2.5kg兰尼镍催化剂，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在保温保压（80～90℃，1.5～2.5MPa）条件下进行加氢还原反应6小时。反应结束后，用氮气（<1MPa）连续吹扫3次，65℃，常压过滤回收催化剂，滤液用负压精馏120小时，即可得到对氨基苯乙醚1620kg、邻氨基苯乙醚20kg、间氨基苯乙醚40kg，精馏残渣由有资质单位处理。本专利技术本专利技术整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放，对环境及操作人员相对安全可靠；克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；反应需在80～90℃条件下进行，比现有的溶剂法温度较低，能耗较小，降低生产成本，有利于节能减排。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本专利技术进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本专利技术权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法，其特征在于：所述的无溶剂催化对硝基苯乙醚加氢还原的方法包括以下步骤：将原料对硝基苯乙醚加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，1.5～2.5 MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用负压精馏即可得到对氨基苯乙醚，反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法，其特征在于：所述的无溶剂催化对硝基苯乙醚加氢还原的方法包括以下步骤：将原料对硝基苯乙醚加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，1.5～2.5MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用负压精馏即可得到对氨基苯乙醚，反应式如下：

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2.根据权利要求1所述的一种对氨基苯乙醚的绿色合成方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙生，方东，张亮，李付香，
申请(专利权)人：江苏丰华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32