一种DPA的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种DPA的合成方法，包括以下步骤：（1）在高压釜中加入甲醇,邻硝基甲苯，催化剂，浓硫酸，蒸馏水，搅拌加热至50℃，抽空空气后通入氢气，控制釜内压力为0.1Mpa，反应5小时后,抽滤，滤液蒸馏除去甲醇，残留液加水稀释后用氨水调节至中性，用甲苯萃取，有机相用稀氢氧化钠溶液洗涤，减压蒸馏有机相，得到4‑甲氧基‑2‑甲基苯胺；（2）将4‑甲氧基‑2‑甲基苯胺，酚萘，环己酮和催化剂加入高压釜中，用氮气置换掉空气，加热到250℃，控制釜内压力为1Mpa，反应完全后，降至室温，反应液过滤，滤液减压蒸馏收集各种馏份，后馏份为DPA；本发明专利技术原料廉价易得，操作简单，收率高，能耗低，具有实用价值和经济价值，适合企业化生产。

A synthesis method of DPA

【技术实现步骤摘要】
一种DPA的合成方法
本专利技术属于化合物合成
，具体是一种DPA的合成方法。
技术介绍
随着染料工业的不断发展，染料的用途已从纤维、织物等的染色发展到高科技信息记录、能量变换、医疗诊断、微电子工业和生物工业等多领域做出极大贡献。由于情报和信息业的快速发展，计算机和传真机的广泛应用，压敏，热敏染料的需求量增长很快。在我国，荧烷类压敏、热敏染料正在开发中，随着我国经济的快速发展，对此类产品的需求日益增长，市场潜力巨大，此类染料的开发成功将带来不可低估的经济效益。2-甲基-4-甲氧基二苯胺（简称DPA）是荧烷类热、压敏染料的重要中间体,随着以DPA为中间体合成的新型热、压敏染料品种的不断开发，对该品种的用量也不断增加。目前国内DPA的生产未实现工业化，一些进行中试的合成方法不同程度存在原料不易得，反应时间长、操作复杂、能耗大、高温、高压、收率低等缺点，不利于工业化，缺乏市场竞争力。因此研发一条高效率、高纯度、低污染、具有工业实用价值的DPA合成工艺路线，并对其进行深入广泛研究，使其在成本、收率、质量及环保方面得到完善，为工业化提供实验本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DPA的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）在高压釜中加入甲醇,邻硝基甲苯，催化剂，浓硫酸，蒸馏水，搅拌加热至50℃，抽空空气，通入氢气，控制釜内压力为0.1Mpa，反应5小时后, 抽滤反应液，滤液蒸馏除去甲醇，残留液加水稀释后用氨水调节至中性，使用甲苯萃取，有机相用稀氢氧化钠溶液洗涤，减压蒸馏有机相，有机相经过减压精馏得到4-甲氧基-2-甲基苯胺；/n（2）将得到的4-甲氧基-2-甲基苯胺，酚萘，环己酮和催化剂加入高压釜中，用氮气置换掉空气，加热到250℃，控制釜内压力为1Mpa，反应完全后，降至室温，反应液过滤，滤液减压蒸馏收集各种馏份，后馏份为DPA。/n

【技术特征摘要】
1.一种DPA的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在高压釜中加入甲醇,邻硝基甲苯，催化剂，浓硫酸，蒸馏水，搅拌加热至50℃，抽空空气，通入氢气，控制釜内压力为0.1Mpa，反应5小时后,抽滤反应液，滤液蒸馏除去甲醇，残留液加水稀释后用氨水调节至中性，使用甲苯萃取，有机相用稀氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王存亮，许灵艳，严学文，黄焕军，王小桥，胡婷，
申请(专利权)人：胡婷，
类型：发明
国别省市：湖北;42