一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其首先采用步骤S1分别在A、B、C、D、E搅拌反应釜中配置不同的溶液，然后采用步骤S2在C搅拌反应釜内将来自B搅拌反应釜的溶液与C搅拌反应釜内的溶液混合制得A混合液，在滴液反应釜中将A混合液与来自A搅拌反应釜的溶液用全滴法进行混合，并将混合后的溶液回流至C搅拌反应釜制得种子乳液；最后，采用步骤S3，再在滴液反应釜中将前述的种子乳液同时与分别来自D搅拌反应釜、E搅拌反应釜的溶液用全滴法混合，并且在混合后回流至C搅拌反应釜制得微乳状液，由此制得微乳液产物。通过采用上述方法，能够提高微乳液的制备效率，也有利于保证制备产物的稳定性和均一性。

Process for preparing Acrylate Microemulsion by seed method

【技术实现步骤摘要】
一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺
本专利技术涉及微乳液制备领域，具体涉及一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺。
技术介绍
微乳液是两种互不相溶的液体按一定比例，在表面活性剂存在下形成的热力学稳定、各相同性、外观透明或半透明的分散体系，但该体系并不保持永久稳定。影响微乳液稳定性的因素有很多，包括界面张力、油水界面膜强度、胶束粒子的大小、分子排列构型以及液滴带电等因素。而微乳液在制备时的加料方式会对乳液（乳胶）粒径、胶膜的性能产生重大的影响，具体来说，全滴法制备的乳液粒径远远小于全混法制备的乳液粒径，胶膜性能远优于全混法的胶膜性能。但是全滴法的生产速率低，因此有必要对其进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其能够提高制备微乳液的生产效率。本专利技术采取的技术方案具体如下。一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，包括如下操作步骤：S1:在A搅拌反应釜内配制A种子单体溶液，在B搅拌反应釜内配制A种子引发剂溶液，在C搅拌反应釜内配制乳化剂溶液，在D搅拌反应釜内配制B种子单体溶液，在E搅拌反应釜内配制B种子引发剂溶液；S2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜内与乳化剂溶液混匀得A混合液，将A混合液在滴液反应釜内循环进行布液，并将A种子单体溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式加入A混合液中，A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得种子乳液；S3:将种子乳液在滴液反应釜内循环进行布液，并将B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式同时加入种子乳液中，B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得微乳状液。优选地，A种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和去离子水配制得到；A种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到；乳化剂溶液由十二烷基二苯醚二磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和去离子水配制得到；B种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和去离子水配制得到；B种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到。优选地，步骤S2中先将乳化剂溶液加热至70～80℃，然后再加入A种子引发剂溶液进行搅拌混合。优选地，步骤S2中溶液回流至C搅拌反应釜中后70～80℃保温0.6～1h得到种子乳液。优选地，步骤S3中溶液回流至C搅拌反应釜中后70～80℃保温0.8～1.2h得到丙烯酸酯微乳液。优选地，滴液反应釜内竖直间隔设置滴液单元，滴液单元包括上、下对应布置的滴液件、布液件，通过布液件进行布液，通过滴液件向布液件上的溶液滴液，滴液件上均匀设置滴液孔，各滴液孔均位于布液区的液面上方。优选地，滴液孔在进行滴液时，每个滴液孔的出液速度为1～3s/滴。优选地，A种子单体溶液由8～9重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380～1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560～580重量份丙烯酸丁酯和800～850重量份的去离子水配制得到；A种子引发剂溶液由9～9.5重量份的过硫酸钾和400重量份去离子水配制得到。优选地，乳化剂溶液由80～85重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20～21重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24～25重量份碳酸氢钠和1500～1600重量份去离子水配制得到。优选地，B种子单体溶液由12～13重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380～1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560～580重量份丙烯酸丁酯、120～130重量份丙烯酸和800～850重量份去离子水配制得到；B种子引发剂溶液由3～3.5重量份过硫酸钾和800重量份去离子水配制得到。本专利技术取得的技术效果为：本专利技术提供的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其首先采用步骤S1分别在A、B、C、D、E搅拌反应釜中配置不同的溶液，然后采用步骤S2在C搅拌反应釜内将来自B搅拌反应釜的溶液与C搅拌反应釜内的溶液混合制得A混合液，在滴液反应釜中将A混合液与来自A搅拌反应釜的溶液用全滴法进行混合，并将混合后的溶液回流至C搅拌反应釜制得种子乳液；最后，采用步骤S3，再在滴液反应釜中将前述的种子乳液同时与分别来自D搅拌反应釜、E搅拌反应釜的溶液用全滴法混合，并且在混合后回流至C搅拌反应釜制得微乳状液，由此制得微乳液产物。通过采用上述方法，能够提高微乳液的制备效率，也有利于保证制备产物的稳定性和均一性。附图说明图1为本申请实施例提供的应用于种子法制备丙烯酸酯微乳液的系统的系统图；图2为本申请实施例提供的滴液反应釜的剖视图；图3为本申请实施例提供的滴液件的一个视角的轴测图；图4为本申请实施例提供的滴液件的另一视角的轴测图；图5为本申请实施例提供的滴液件的剖视图；图6为图5中A处的局部放大视图；图7为图5中B处的局部放大视图。各附图标号对应关系如下：100-滴液反应釜，110-A反应液进口，120-B反应液进口，121-B1反应液进口，122-B2反应液进口，130-反应液出口，140--滴液件，141-A螺旋盘管，141a-A液腔，142-B螺旋盘管，142a-B液腔，143-平衡气腔，144-滴液针，144a-滴液孔，144a1-A滴液孔，144a2-B滴液孔，145-弯管段，146-过渡储液腔，147-气管，150-布液件，160-安装柱，170-A进液管，180-B进液管，190-进气管，200-A搅拌反应釜，210-A出液口，300-B搅拌反应釜，310-B出液口，400-C搅拌反应釜，410-C进液口，420-C出液口，500-D搅拌反应釜，510-D出液口，600-E搅拌反应釜，610-E出液口，710-A三通调节阀，720-B1三通调节阀，730-B2三通调节阀，810-A1管道，820-A2管道，830-A3管道，835-C管道，840-B1管道，850-B2管道，860-B3管道，870-B4管道，880-B5管道，890-B6管道，910-A输送泵，920-C输送泵，930-B1滴液泵，940-B2滴液泵，1000-螺旋加热管。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本专利技术的一种或几种具体的实施方式，并不对本专利技术具体请求的保护范围进行严格限定。参阅图1至图7，本申请实施例首先提出了一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其旨在解决现有技术中生产微乳液效率低下的问题。采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺包括如下操作步骤：S1:在A搅拌反应釜200内配制A种子单体溶液，在B搅拌反应釜300内配制A种子引发剂溶液，在C搅拌反应釜400内配制乳化剂溶液，在D搅拌反应釜500内配制B种子单体溶液，在E搅拌反应釜600内配制B种子引发剂溶液；S2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液，将A混合液在滴液反应釜100内循环进行布液，并将A种子单体溶液在滴液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：/nS1:在A搅拌反应釜内配制A种子单体溶液，在B搅拌反应釜内配制A种子引发剂溶液，在C搅拌反应釜内配制乳化剂溶液，在D搅拌反应釜内配制B种子单体溶液，在E搅拌反应釜内配制B种子引发剂溶液；/nS2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜内与乳化剂溶液混匀得A混合液，将A混合液在滴液反应釜内循环进行布液，并将A种子单体溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式加入A混合液中，A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得种子乳液；/nS3:将种子乳液在滴液反应釜内循环进行布液，并将B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式同时加入种子乳液中，B1种子单体溶液、B1种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得微乳状液。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1:在A搅拌反应釜内配制A种子单体溶液，在B搅拌反应釜内配制A种子引发剂溶液，在C搅拌反应釜内配制乳化剂溶液，在D搅拌反应釜内配制B种子单体溶液，在E搅拌反应釜内配制B种子引发剂溶液；
S2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜内与乳化剂溶液混匀得A混合液，将A混合液在滴液反应釜内循环进行布液，并将A种子单体溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式加入A混合液中，A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得种子乳液；
S3:将种子乳液在滴液反应釜内循环进行布液，并将B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式同时加入种子乳液中，B1种子单体溶液、B1种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得微乳状液。


2.根据权利要求1所述的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其特征在于：A种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和去离子水配制得到；A种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到；乳化剂溶液由十二烷基二苯醚二磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和去离子水配制得到；B种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和去离子水配制得到；B种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到。


3.根据权利要求2所述的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其特征在于：步骤S2中先将乳化剂溶液加热至70～80℃，然后再加入A种子引发剂溶液进行搅拌混合。


4.根据权利要求2所述的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺，其特征在于：步骤S2中溶液回流至C搅拌反应釜中后70～80℃保温0.6～1h得到种子乳液。

【专利技术属性】
技术研发人员：吴畏，陆铭，
申请(专利权)人：合肥克米克科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34