一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，将合成乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的废水作为原料，将废水、苯乙烯、对苯二甲酸二烯丙酯和丙烯酰胺的混合液进行自由基聚合，制备得到增稠剂，工艺流程完善，制备方法简单，原料低廉，易于操作，实现了废水的深度资源化利用与近零排放，创造了新的工业产出，且制得的增稠剂与市场上现有的增稠剂相比，性能可靠，甚至部分参数略好于同类产品，使得废水中提炼的增稠剂也具有很好的市场竞争力。

A process for preparing thickener from wastewater of ethoxylated bisphenol-A diacrylate

【技术实现步骤摘要】
一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法
本专利技术涉及化工废液处理领域，特别涉及一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法。
技术介绍
在印花过程中高剪切力会使色浆稠度降低，需要采用增稠剂来提高体系黏度，使体系具有良好的流变性能，从而使染料与纤维能更好地结合在一起。增稠剂的性质决定着印花色浆的性质，并直接影响印制产品的颜色鲜艳度、图案清晰度、手感等性能。因此在印花时，筛选稳定、安全、适用、性价比高的增稠剂至关重要。在使用丙烯酸和乙氧基化双酚A等原料制备乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的过程中，会产生含有丙烯酸及其酯的废液，该部分废液极难处理。目前处理丙烯酸及酯废水的方法主要有焚烧法，湿式催化氧化法，生物法等等。国内外普遍采用的处理方式都采用焚烧法，由于废水不能直接燃烧，需要添加重油助燃，每吨处理成本高昂，若处理不及时，废液将自动爆聚，产生大量固废，其处理成本将更高，还会向大气中释放二噁英造成二次污染；催化氧化法处理废水虽然能够有效的将污染物分解，但是关键在于催化剂，专一性强，对进水条件限制较高，目前只有少数丙烯酸生产厂家采用这种方法，此外催化湿式氧化法处理废水需要高温高压条件，也存在着安全隐患。而其的厌氧法、好氧法、离子交换纤维法等等都还处理理论研究阶段，还有很度技术问题未能有效攻克，无法推广。因此，将该废液进行合理利用有利于实现节约资源降低废水处理成本。观察到丙烯酸及其酯除了作为合成酯单体外，同样也是重要的有机合成原料，可以参与合成增稠剂，在将含有丙烯酸及其酯的废液转变为增稠剂，本专利技术提供了一种工艺方法。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法。为达到上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，包括以下步骤：将含义丙烯酸的废水送入反应器并加入苯乙烯、对苯二甲酸二烯丙酯和丙烯酰胺得到混合液，进行自由基共聚；采用氮气置换所述反应器内部的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；向所述反应器内多次定时加入过硫酸钠水溶液，并控制所述混合液维持在75℃-85℃；所述混合液自由基共聚结束后，冷却所述混合液并加入氢氧化钠水溶液和水，得到增稠剂。作为优选，所述废水是制备乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的过程中产生的废水。作为优选，所述废水的产生过程包括以下步骤：将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽，将乙氧基化双酚A从罐区打入反应釜；所述反应釜内加入BHT和对羟基苯甲醚；将所述反应釜加热至110℃-140℃；所述滴加槽内持续滴入丙烯酸单体，并加入催化剂对甲苯磺酸，进行常压酯化反应；反应完毕后，冷却所述反应釜并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层，将含有未反应的丙烯酸单体等有机物的废水分离，得到所述废水。作为优选，所述废水包含30％的丙烯酸、2％-4％的乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、0.5-1％的乙氧基化双酚A以及对甲苯磺酸、抗氧化剂BHT和阻聚剂对羟基苯甲醚。作为优选，所述废水、所述苯乙烯、所述对苯二甲酸二烯丙酯和所述丙烯酰胺的重量份分别为10-30份、10-30份、15-35份和25-50份。作为优选，所述步骤“向所述反应器内多次定时加入过硫酸钠水溶液”包括：向所述反应器内多次定时加入5-10份的过硫酸钠水溶液。作为优选，所述氢氧化钠水溶液的重量份为10-20份。作为优选，所述反应器内加入阻聚剂对羟基苯甲醚。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列有益效果：将合成乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水作为原料，对废水中的单体丙烯酸进行再利用，制备得到增稠剂，工艺流程完善，制备方法简单，原料低廉，易于操作，最终反应液直接作为产品输出变废为宝，避免了废水处理时浪费资源、产生新污染的问题，另一方面，实现了废水的深度资源化利用与近零排放，创造了新的工业产出，且制得的增稠剂与市场上现有的增稠剂相比，性能可靠，甚至部分参数略好于同类产品，使得废水中提炼的增稠剂也具有很好的市场竞争力。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术的内容做进一步的详细说明：本专利技术一实施例提供一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，包括以下步骤：将含有丙烯酸的废水送入反应器并加入苯乙烯、对苯二甲酸二烯丙酯和丙烯酰胺得到混合液，进行自由基共聚；采用氮气置换所述反应器内部的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；向所述反应器内多次定时加入过硫酸钠水溶液，并控制所述混合液维持在75℃-85℃；所述混合液自由基共聚结束后，冷却所述混合液并加入氢氧化钠水溶液和水，调整反应液的pH值和浓度，得到增稠剂。得到的产品主要技术与性能指标如下：通过上述反应，该增稠剂的分子量为300万～500万。进一步地，所述废水是制备乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的过程中产生的废水。进一步地，所述废水的产生过程包括以下步骤：将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽，将乙氧基化双酚A从罐区打入反应釜；所述反应釜内加入BHT和对羟基苯甲醚；将所述反应釜加热至110℃-140℃；所述滴加槽内持续滴入丙烯酸单体，并加入催化剂对甲苯磺酸，进行常压酯化反应；反应完毕后，冷却所述反应釜并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层，将含有未反应的丙烯酸单体等有机物的废水分离，得到所述废水。其中，BHT作为抗氧化剂，微量的抗氧化剂食品级BHT存在使得，最总固色剂产品的颜色无色至淡黄色。另外，将静置分层后的酯层反复清洗3遍后脱水过滤并装桶封存，得到乙氧基化双酚A二丙烯酸酯产品，废水作为生产乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的副产品。进一步地，所述废水包含30％的丙烯酸、2％-4％的乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、0.5-1％的乙氧基化双酚A以及对甲苯磺酸、抗氧化剂BHT和阻聚剂对羟基苯甲醚。进一步地，所述废水、所述苯乙烯、所述对苯二甲酸二烯丙酯和所述丙烯酰胺的重量份分别为10-30份、10-30份、15-35份和25-50份。另外，过硫酸钠的重量份为5-10份。进一步地，所述氢氧化钠水溶液的重量份为10-20份。进一步地，所述反应器内加入阻聚剂对羟基苯甲醚，阻聚剂对羟基苯甲醚的量可以较少，乙氧基化双酚A存在于反应液中起到了链转移的效果，阻聚剂使得反应的温度平稳在80℃左右，反应变的更加温和。针对通过该工艺方法处理得到的增稠剂，从粘度、耐盐性、保水性和摩擦色牢度等四个方面进行性能试验，对比样本为市面上买到的PTF和DM-5221G两款增稠剂。1.粘度将试样用水配制成1％质量浓度的白浆并搅拌均匀，按照粘度计的操作规程测定白浆的粘度。根据上表得知，目前本专利技术制得的增稠剂粘度不劣于市场同类产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将含有丙烯酸及其酯的废水送入反应器并加入苯乙烯、对苯二甲酸二烯丙酯和丙烯酰胺得到混合液，进行自由基共聚；/n采用氮气置换所述反应器内部的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；/n向所述反应器内多次定时加入过硫酸钠水溶液，并控制所述混合液维持在75℃-85℃；/n所述混合液自由基共聚结束后，冷却所述混合液并加入氢氧化钠水溶液和水，得到增稠剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有丙烯酸及其酯的废水送入反应器并加入苯乙烯、对苯二甲酸二烯丙酯和丙烯酰胺得到混合液，进行自由基共聚；
采用氮气置换所述反应器内部的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；
向所述反应器内多次定时加入过硫酸钠水溶液，并控制所述混合液维持在75℃-85℃；
所述混合液自由基共聚结束后，冷却所述混合液并加入氢氧化钠水溶液和水，得到增稠剂。


2.根据权利要求1所述的一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，其特征在于：所述废水是制备乙氧基化双酚A二丙烯酸酯的过程中产生的废水。


3.根据权利要求2所述的一种利用乙氧基化双酚A二丙烯酸酯废水制备增稠剂的工艺方法，其特征在于：所述废水的生产过程包括以下步骤：
将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽，将乙氧基化双酚A从罐区打入反应釜；
所述反应釜内加入BHT和对羟基苯甲醚；
将所述反应釜加热至110℃-140℃；
所述滴加槽内持续滴入丙烯酸单体，并加入催化剂对甲苯磺酸，进行常压酯化反应；
反应完毕后，冷却所述反应釜并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金辉，方玉琦，杨晓凤，钱莉，陈秋坤，刘长海，吴玉春，
申请(专利权)人：张家港市德宝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32