一种烟碱的纯化方法以及烟碱技术

本发明专利技术涉及一种烟碱的纯化方法以及烟碱，方法包括以下步骤：在通入保护性气体情况下将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，去除低沸点杂质；将常压蒸馏过后的烟碱分成两步进行真空蒸馏，第一步真空蒸馏为在110℃～150℃条件下蒸馏，蒸馏时间30min～1h，得到少量的烟碱，并将烟碱弃掉，得到未被蒸馏的烟碱；第二步真空蒸馏为将未被蒸馏的烟碱在120℃～150℃条件下再次蒸馏，得到烟碱；将第二步真空蒸馏后的烟碱再进行减压蒸馏，得到所需烟碱。经过本发明专利技术处理过的烟碱，纯度高、透明无色液体、气味更加纯正，不含一般烟碱产品中残留的化学臭气；且涉及的操作对人工需求少，处理量大，平均每日处理烟碱量可以达100L，适合规模化生产使用。

A purification method of nicotine and nicotine

【技术实现步骤摘要】
一种烟碱的纯化方法以及烟碱
本专利技术涉及天然产物的纯化
，尤其涉及一种烟碱的纯化方法以及烟碱。
技术介绍
烟碱，俗称尼古丁，是医药、农药和化工产业中重要的化工原料，据研究表明，烟碱对老年痴呆症、抑郁症有明显疗效，在治疗相关疾病领域有巨大应用潜力，其需求量大，高纯度的烟碱在国内外的售价在50到100万/吨以上。目前烟碱主要从烟草和或废弃的烟梗、烟叶中提取。烟碱易溶于醇、醚、氯仿、烷烃类等有机溶剂以及水中，目前，工业上生产制备烟碱主要应用萃取灌设备在碱液和酸液中进行萃取，除去溶剂后通过精馏得到高纯度烟碱。萃取过程中会使用大量有机溶剂，溶剂残留(如石油醚等)不可避免，由于目前工业上生产烟碱都是使用简单的蒸馏或精馏工艺，操作温度都在100℃以上，且无法避免混入氧气成分，而烟碱本身性质不稳定，高温和氧气的作用，会造成残留有机溶剂的裂解以及烟碱本身的氧化和降解，这样得到的烟碱成品的纯度一般在95％-97％之间，且色泽偏黄，外观不佳，在电子烟的应用过程发现常规工业方法生产的烟碱化学臭气重，这些都限制了烟碱在生物医药领域的应用。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种烟碱的纯化方法以及烟碱；该方法获得烟碱最终纯度达到99.693％，外观色泽好(透明无色液体)，气味更加纯正，不含一般烟碱产品中残留的化学臭气，且设备要求简单，回收率高，适合大规模处理生产，生产安全性高。一种纯化烟碱的方法，包括以下步骤：在通入保护性气体的情况下将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，以去除低沸点杂质；将常压蒸馏过后的烟碱分成两步进行真空蒸馏，第一步真空蒸馏为在110℃～150℃条件下蒸馏，蒸馏30min～1h，蒸馏得到少量的烟碱，并将蒸馏得到的少量的烟碱弃掉，得到剩余未被蒸馏的烟碱；第二步真空蒸馏为将剩余未被蒸馏的烟碱在120℃～150℃条件下再次蒸馏，得到烟碱；将所述第二步真空蒸馏后的烟碱再进行减压蒸馏，最终得到纯化后的烟碱。在其中一个实施例中，所述常压蒸馏反应3～5小时。在其中一个实施例中，所述保护性气体不断通入，以保持气体循环，所述保护性气体为氮气或氩气。在其中一个实施例中，所述真空蒸馏的第一步蒸馏的真空度为0.08Mpa～0.09Mpa；所述真空蒸馏的第二步蒸馏的真空度为0.09Mpa～0.1Mpa。在其中一个实施例中，所述第二步真空蒸馏的时间为4h～6h。在其中一个实施例中，所述常压蒸馏为常压精馏，回流比设定为全回流。在其中一个实施例中，所述真空蒸馏为真空精馏，所述第一步真空蒸馏的回流比设定为全回流；所述第二步真空蒸馏的回流比为1：2～1：4。在其中一个实施例中，所述常压蒸馏的温度90℃；及/或，所述保护性气体循环时间为3h；及/或；所述第一步真空蒸馏的温度为110℃；及/或，第二步真空蒸馏温度130℃。一种烟碱，由上述的纯化方法制得。该方法先将待处理的烟碱先在90～100℃进行常压蒸馏，该蒸馏能够使得烟碱不沸腾，不会受热挥发，但残留于烟碱中的有机溶剂等低沸点杂质在90～100℃不断受热挥发，从而被蒸馏出来，实现低沸点杂质的去除。可避免现有的方法温度过高，导致烟碱挥发，且因高温和氧气的作用，会造成残留有机溶剂的裂解以及烟碱本身的氧化和降解的问题，同时将常压蒸馏过后的烟碱进行两步真空蒸馏，第一步真空蒸馏通过将温度控制在110℃～150℃，能够将常压蒸馏后残留的有机溶剂(石油醚等)彻底去除，再进行第二步蒸馏，控制温度在120℃～150℃，该温度范围内为烟碱的沸点，因此，第二步真空蒸馏选用此范围的温度能够将烟碱进行蒸馏收集。最后再进行减压蒸馏收集，该方法获得烟碱近乎无色透明、气味纯正、纯度高达99.693％；且涉及的操作对人工需求少，处理量大，平均每日处理烟碱量可以达100L，适合规模化生产使用。附图说明图1为实施例1制得的烟碱GC-MS图谱；图2为未处理的烟碱的GC-MS图谱；图3为对比例1的制得的GC-MS图谱。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。一实施方式的烟碱的纯化方法，能够制得一种高纯度、近乎无色透明、气味纯正、纯度高达99.693％的烟碱。具体地，该方法包括以下步骤：步骤S1：在通入保护性气体情况下，将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，去除低沸点杂质；具体地，待处理的烟碱为目前应用萃取灌设备在碱液和酸液中进行萃取得到的烟碱，由于萃取过程中会使用大量有机溶剂，溶剂残留(如石油醚等)不可避免，因此，需要对该烟碱进行进一步处理；该烟碱可选用玉溪红树林生物科技有限公司生产的烟碱。具体地，将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，蒸馏温度可以为90℃、95℃、100℃。选择该温度范围，能够使得烟碱不沸腾，不会受热挥发，但残留于烟碱中的有机溶剂等低沸点杂质在90～100℃不断受热挥发，从而被蒸馏出来，实现低沸点杂质的去除。进一步地，烟碱在常压蒸馏过程中，通过不断通入保护性气体，并在内部形成循环，此时能够将受热挥发的低沸点杂质不断随着保护性气体流出。在其中一个实施例中，保护性气体为氮气或氩气。在其中一个实施例中，在不断通入保护性气体条件下，烟碱进行常压蒸馏3～5小时。蒸馏反应时间过短，低沸点杂质不能完全的受热挥发，导致杂质残留，蒸馏反应时间过长，蒸馏时间过长，虽然有惰性气体保护，但是高温受热时间过长，产品最终的色泽无法保持长久，在储存过程中会变成微黄色，因此蒸馏时间设定在3～5h最合适，因此，选择此范围时间，能够将残留于烟碱中的有机溶剂等低沸点杂质不断受热挥发，得到的烟碱纯度更高，且气味更纯正、无色透明。在其中一个实施例中，所述常压蒸馏的回流比设定为全回流；进一步地，该蒸馏采用精馏的方式处理，未处理的样品中会有部分低沸点杂质及有机溶剂残留，通过设定全流出，保证杂质在低于烟碱的沸点温度时倍蒸馏出来，与烟碱分离，不会再次回到反应釜中，保证第一步蒸馏过程的分离效果。步骤S2：将常压蒸馏过后的烟碱分成两步进行真空蒸馏，第一步真空蒸馏为在110℃～150℃条件下蒸馏30min～1h，蒸馏得到少量的烟碱，并将蒸馏得到的少量的烟碱弃掉，得到剩余未被蒸馏的烟碱；具体地，在110℃～150℃条件下蒸馏30min～1h，此时，管壁上没有明显的油状物残留；蒸馏得到少量的烟碱，并将蒸馏得到的少量的烟碱弃掉；其中，第一步真空蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟碱的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：/n在通入保护性气体的情况下将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，以去除低沸点杂质；/n将常压蒸馏过后的烟碱分成两步进行真空蒸馏，第一步真空蒸馏为在110℃～150℃条件下蒸馏，蒸馏30min～1h，蒸馏得到少量的烟碱，并将蒸馏得到的少量的烟碱弃掉，得到剩余未被蒸馏的烟碱；/n第二步真空蒸馏为将剩余未被蒸馏的烟碱在120℃～150℃条件下再次蒸馏，得到烟碱；/n将所述第二步真空蒸馏后的烟碱再进行减压蒸馏，最终得到纯化后的烟碱。/n

【技术特征摘要】
1.一种烟碱的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
在通入保护性气体的情况下将待处理的烟碱在90℃～100℃下进行常压蒸馏，以去除低沸点杂质；
将常压蒸馏过后的烟碱分成两步进行真空蒸馏，第一步真空蒸馏为在110℃～150℃条件下蒸馏，蒸馏30min～1h，蒸馏得到少量的烟碱，并将蒸馏得到的少量的烟碱弃掉，得到剩余未被蒸馏的烟碱；
第二步真空蒸馏为将剩余未被蒸馏的烟碱在120℃～150℃条件下再次蒸馏，得到烟碱；
将所述第二步真空蒸馏后的烟碱再进行减压蒸馏，最终得到纯化后的烟碱。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述常压蒸馏反应时间为3～5小时。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护性气体为不断通入，以保持气体循环，所述保护性气体为氮气或氩气。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的第一步蒸馏的真空度为0.08...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘学连，董磊，沈兆元，
申请(专利权)人：上海零诺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31