一种电子级环戊酮的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯电子级环戊酮的生产方法，包括以下步骤：1)脱水：工业级环戊酮与适量正戊烷在精馏塔中进行共沸精馏脱水；操作压力为0.0～1.5bar，塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为34～50℃，回流比为1～5；正戊烷用量为工业级环戊酮投料质量的10～30％；2)脱金属离子：采用亚沸精馏工艺脱除脱水环戊酮中的金属离子；在距离塔釜液体液位的顶底10cm处装有气体分布器，用于氮气分布；操作压力为50～100mmHg，塔釜温度为60～76℃，塔顶温度为50～70℃，回流比为0～1.0，通入的N

A production method of electron grade Cyclopentanone

【技术实现步骤摘要】
一种电子级环戊酮的生产方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种电子级环戊酮的生产方法。
技术介绍
环戊酮，无色液体，熔点-58.2℃，沸点130.6℃。环戊酮可由己二酸在氢氧化钡存在下加热制得，且易聚合。工业级环戊酮是香料及医药工业重要的中间体，在化工领域，可用于生产香料二氢茉莉酮酸甲酯、白兰酮及抗焦虑药丁螺环酮等精细化工产品，也可用于杀虫剂和除草剂等农药的合成。此外，由于环戊酮具有很好的溶解性能，在集成电路、印刷线路板和液晶显示器生产等电子行业作为溶剂得到广泛应用。工业级环戊酮中环戊酮的质量含量一般在99.5％以上，水分含量为0.1～0.5％，各种金属离子，如Al、Fe、Na、Pb、Cr、Cu、Mn、Mg、K、Ca、Ni，含量分别在ppm级。虽然工业级环戊酮可以满足化工生产的需要，但作为电子级化学品，其水含量、金属离子含量和微粒的大小及数量仍无法达到美国国际半导体设备与材料协会制定的SEMI-C8标准。在SEMI-C8标准中，电子级环戊酮水分含量要求在0.01％以下，各种金属离子含量分别要在1.0ppb以下，且粒径大于0.5μm的微粒的个数在5个/ml以下。对于线宽小的IC，几个金属离子或几个灰尘颗粒就足已报废整个电路。随着IC存储容量的逐渐增大，存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大，因此制作的氧化膜会更薄。而化学品中的Na、Ca等碱金属杂质会融进氧化膜中，导致耐绝缘电压下降。当硅晶片表面附着有Cu、Fe、Cr等重金属杂质时，会使P-N结耐电压降低，影响IC电性能。杂质分子或离子的附着则是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此，电子级环戊酮中金属离子的含量需要符合SEMI-C8标准现有技术中，对某一组分进行脱水的方法通常有通过吸附剂(例如分子筛)进行吸附脱水、共沸精馏脱水等。对于吸附脱水而言，虽然通过分子筛吸附脱水是很常规的脱水方法，但由于分子筛同样是环戊酮缩合反应的催化剂，环戊酮在缩合的过程中产生水及重组分。试验验证分子筛吸附对环戊酮脱水并没有效果。对于共沸精馏脱水而言，由于环戊酮的热稳定性较差，在较高温度下极易发生缩合反应产生水及重组分。因此，要求共沸脱水剂的共沸温度较低，且沸点较低。故常规的共沸脱水剂，如苯、甲苯及环己烷等并不适用；否则，为了脱除残余的共沸剂，需显著提高共沸温度才能实现，不仅导致环戊酮发生缩合反应，无法实现脱水，也浪费了大量能量。现有技术中，为了脱除环戊酮中的金属离子，较常采用的是亚沸精馏工艺。在常规的亚沸精馏中，被提纯的液体被加热到沸点以下，此时和液体平衡的气相基本是以分子状态与液相平衡，蒸汽中就极少或可能不夹带进金属离子，蒸出的气相蒸汽冷凝成液体，达到脱金属离子的目的。然而常规的亚沸精馏工艺虽然具有较好的脱金属离子效果的作用，但其生产效率低，能耗高。因此，有必要对现有的电子级环戊酮的生产方法进行改进，以克服现有技术中的上述技术缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种电子级环戊酮的生产方法，可有效脱除工业级环戊酮中所含的水分和金属离子至符合电子级环戊酮标准，同时显著提高了生产效率，降低了生产成本。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种电子级环戊酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：1)脱水：工业级环戊酮与适量正戊烷在的精馏塔中进行共沸精馏脱水；其中：所述精馏塔的操作压力为0.0～1.5bar，塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为34～50℃；以工业级环戊酮投料质量计，正戊烷用量为工业级环戊酮投料质量的10～30％；从塔顶采出由正戊烷和水组成的共沸物，共沸物分离出水相和油相，水相由分水器分出，油相回流返回精馏塔，回流比为1～5；塔釜得到水含量在0.01％以下的脱水环戊酮；2)脱金属离子：将步骤1)的脱水环戊酮在精馏塔中采用亚沸精馏工艺脱除金属离子；其中：在距离精馏塔塔釜液体液位的顶底10cm处装有气体分布器，用于氮气分布；精馏时，由通入的氮气将纯气态的环戊酮带出至塔顶；精馏塔的操作压力为50～100mmHg，塔釜温度为60～76℃，塔顶温度为50～70℃，回流比为0～1.0，通入的N2与塔釜蒸发的气体体积比为1:1～5:1；从塔顶采出水含量在0.01％以下且各种金属离子含量分别小于1.0ppb的环戊酮；3)将步骤2)获得的环戊酮依次通过孔径为0.5得m和0.1得m的过滤器，达到0.5滤m的微粒的个数在5个/ml以下的要求。根据本专利技术，所述步骤1)中，所述精馏塔的理论板为5～20，所述步骤2)中，所述精馏塔的理论板为3～10。作为优选的技术方案，所述步骤1)中，所述操作压力最好为0.3～1.2bar；所述的塔釜温度为55～65℃；所述的塔顶温度为42～55℃；所述的回流比为1.5～3.0；所述的正戊烷用量为环戊酮投料质量的15～20％。在上述优选的技术方案条件下，各操作条件较为温和，且能够更好地实现脱水效果，综合性能最好。进一步优选地，所述步骤1)中，所述操作压力为0.3～1.0bar；所述的塔顶温度为43～53℃。作为优选的技术方案，所述步骤2)中，所述的操作压力为55～90mmHg；所述的塔釜温度为65～70℃；所述的塔顶温度为55～65℃；所述的回流比为0.1～0.5；所述的通入的N2与塔釜蒸发的气体体积比为1.5～3∶1。在上述优选的技术方案条件下，各操作条件较为温和，且能够更好地实现金属离子的脱除，综合性能最好。进一步优选地，所述的操作压力为60～90mmHg；所述的塔顶温度为55～60℃；所述的回流比为0.2～0.5。本专利技术的关键之一是以正戊烷为共沸剂，通过共沸精馏来脱除工业级环戊酮中的水分。专利技术人通过大量共沸剂的选择发现，采用正戊烷为共沸剂时，其共沸温度只有34.6℃，而塔釜的最高温度在70℃以下，此时未发现环戊酮产生缩合反应，且环戊酮的水含量可降至0.01％以下。本专利技术的关键之二是采用改进的亚沸精馏工艺来脱除环戊酮中的金属离子。在常规的亚沸精馏中，由于被提纯的液体加热到沸点以下时，与液体平衡的气相基本是以分子状态与液相平衡，此时蒸汽中就极少或可能不夹带进金属离子，蒸出的蒸汽通过冷凝成液体，达到脱金属离子的目的。常规亚沸精馏虽然脱金属离子效果较好，但环戊酮的蒸发速率慢，导致生产效率低，能耗高；而采用本专利技术中，通入的氮气可将以分子状态与液相平衡的环戊酮蒸汽持续带至塔顶，加速了环戊酮的蒸发速率，有效提高了精馏的效率和降低了能耗。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益技术效果：(1)、本专利技术的电子级环戊酮的生产方法，采用正戊烷作为共沸剂，可在较低共沸温度下实现工业级环戊酮的脱水；在亚沸精馏工艺中通入氮气以加速环己酮的蒸发速率，可有效脱除工业级环戊酮中金属离子；经过上述处理后的环戊酮中所含的水分和金属离子符合电子级环戊酮标准；再通过精密过滤除去微粒达到电子级环戊酮的微粒标准。(2)、本专利技术的生产方法，显著提高了电子级环戊酮的生产效率，降低了生产成本。具体实施方式以下结合具体实施例，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级环戊酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)脱水：工业级环戊酮与适量正戊烷在精馏塔中进行共沸精馏脱水；其中：精馏塔的操作压力为0.0～1.5bar，塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为34～50℃；以工业级环戊酮投料质量计，正戊烷用量为工业级环戊酮投料量的10～30％；从塔顶采出由正戊烷和水组成的共沸物，共沸物分离出水相和油相，水相由分水器分出，油相回流返回精馏塔，回流比为1～5；塔釜得到水含量在0.01％以下的脱水环戊酮；/n2)脱金属离子：将步骤1)的脱水环戊酮在精馏塔中采用亚沸精馏工艺脱除金属离子；其中：在距离精馏塔塔釜液体液位的顶底10cm处装有气体分布器，用于氮气分布；精馏塔的操作压力为50～100mmHg，塔釜温度为60～76℃，塔顶温度为50～70℃，回流比为0～1.0，通入的N

【技术特征摘要】
1.一种电子级环戊酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)脱水：工业级环戊酮与适量正戊烷在精馏塔中进行共沸精馏脱水；其中：精馏塔的操作压力为0.0～1.5bar，塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为34～50℃；以工业级环戊酮投料质量计，正戊烷用量为工业级环戊酮投料量的10～30％；从塔顶采出由正戊烷和水组成的共沸物，共沸物分离出水相和油相，水相由分水器分出，油相回流返回精馏塔，回流比为1～5；塔釜得到水含量在0.01％以下的脱水环戊酮；
2)脱金属离子：将步骤1)的脱水环戊酮在精馏塔中采用亚沸精馏工艺脱除金属离子；其中：在距离精馏塔塔釜液体液位的顶底10cm处装有气体分布器，用于氮气分布；精馏塔的操作压力为50～100mmHg，塔釜温度为60～76℃，塔顶温度为50～70℃，回流比为0～1.0，通入的N2与塔釜蒸发的气体体积比为1:1～5:1；从塔顶采出水含量在0.01％以下且各种金属离子含量分别小于1.0ppb的环戊酮；
3)将步骤2)获得的环戊酮依次通过采用孔径为0.5μm和0.1μm的滤膜的过滤器，达到0.5μm的微粒的个数在5个/ml以下的要求。


2.根据权利要求1所述的电子级环戊酮的生产方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述操作压力为0.3～1.2bar。

【专利技术属性】
技术研发人员：石康明，
申请(专利权)人：派尔科化工材料启东有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32