利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法及系统，属于飞秒激光应用技术领域。本发明专利技术首先通过化学方法制备了蚕丝薄膜，然后将单个飞秒激光脉冲通过显微镜物镜聚焦到蚕丝薄膜表面，通过调控入射到蚕丝薄膜表面的能量通量，得到了直径为200～500nm，高度为17～170nm的纳米锥结构。在飞秒激光脉冲序列辐照下，通过电控平移台连续移动蚕丝薄膜，实现了间距为600nm～1500nm的纳米锥阵列制备。本发明专利技术方法基于丝素蛋白对飞秒激光的多光子吸收膨胀效应，实现了在蚕丝薄膜表面加工远小于衍射极限的纳米锥阵列。本发明专利技术具有高精度、高灵活性、非接触、无掩膜、可在大气环境中进行的优点，为制备生物光电器件提供了一种可行的方法。

The method and system of fabricating nano cone array on silk film by femtosecond laser

【技术实现步骤摘要】
利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法及系统
本专利技术涉及一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法及系统，属于飞秒激光应用

技术介绍
随着生物医学技术的发展，人们对具有生物相容性的传感器、光电器件的需求越来越迫切。蚕丝是一种天然的蛋白质纤维，由于具有特殊的结构形式、优异的机械性能、光学性能、良好的生物相容性和生物可降解性而有望成为连接生物世界和光电世界的桥梁。目前，人们普遍采用化学方法将蚕丝转变为透明薄膜或块状材料。进一步利用纳米压印、纳米铸造、软刻蚀、电子束辐照等微纳加工方法在蚕丝薄膜表面制备不同的微纳结构，从而得到了全息光栅、微透镜阵列、二维纳米光子晶体、生物活性传感器等微纳光电器件。上述方法极大地扩展了蚕丝在生物医学领域的应用，但这些技术都还存在一些问题。例如，纳米压印、纳米铸造、软刻蚀等方法需要首先制备加工模板，加工灵活性较差；电子束加工需要在真空环境进行，加工条件较为苛刻。现有“一种利用飞秒激光在单根蚕丝表面加工纳米盲孔的方法”(中国专利，申请号：201910233029.7)，其用于在单根蚕丝表面制备得到独立存在的单个椭圆形纳米盲孔。目前还缺乏一种在大气环境中灵活地在蚕丝薄膜上加工纳米级锥状凸起阵列的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜表面加工纳米锥阵列的方法，对已有的方法进行改进，利用飞秒激光与蚕丝作用过程中的多光子吸收膨胀效应，通过合理调控飞秒激光参数，得到不同尺寸和间距的纳米锥阵列，以实现在大气环境中灵活地对蚕丝薄膜表面进行纳米级加工。本专利技术提出的利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法，包括以下步骤：(1)利用化学方法制备蚕丝薄膜，过程如下：(1-1)在碳酸钠溶液中将蚕茧煮沸30～40分钟，去除丝胶，得到蚕丝纤维，将蚕丝纤维自然晾干；(1-2)将步骤(1-1)的蚕丝纤维加入溴化锂溶液中，使蚕丝纤维完全溶解，将完全溶解后的蚕丝纤维密封，在60℃条件下放置4～6小时，得到丝素蛋白溶液；(1-3)对步骤(1-2)的丝素蛋白溶液进行透析和离心处理，得到浓度为7％的丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液放置在4℃的环境中保存；(1-4)将步骤(1-3)的丝素蛋白水溶液旋涂到二氧化硅基底上得到厚度为500nm～1000nm的蚕丝薄膜，将蚕丝薄膜自然晾干；(2)使单个能量通量为6～8J/cm2的飞秒激光脉冲垂直聚焦到步骤(1)的蚕丝薄膜表面，在蚕丝薄膜上加工出直径为200～500nm、高度为17～170nm的锥状凸起；(3)设置飞秒激光的重复频率为1kHz，控制飞秒激光沿一条直线以600～1500μm/s的移动速度扫描，在蚕丝薄膜上加工出一行间距为600nm～1500nm的等距锥状凸起；(4)换行扫描，多次重复步骤(3)，使两行之间的距离为600nm～1500nm，在蚕丝薄膜上加工出间距为600nm～1500nm的纳米锥阵列。本专利技术提出的利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的系统，包括飞秒激光器、中性密度衰减片、电控快门、二向色镜、显微物镜、照明光源、半透半反镜、成像透镜、相机、电控平移台、信号延时发生器和计算机；所述的飞秒激光器发出的飞秒激光脉冲序列依次通过中性密度衰减片、电控快门、二向色镜和显微物镜后聚焦到待加工的蚕丝薄膜表面，构成加工光路；所述的照明光源发出的白光依次通过半透半反镜、二向色镜和显微物镜后照射到待加工蚕丝薄膜表面，构成照明光路；所述蚕丝薄膜表面反射的照明光依次通过显微物镜、二向色镜、半透半反镜和成像透镜后照射到相机上，最终通过数据线成像到计算机显示器，构成成像光路；加工光路与照明光路在经过二向色镜后重合，成像光路与照明光路在蚕丝薄膜与半透半反镜之间重合，待加工蚕丝薄膜固定在电控平移台上，所述的计算机通过数据线分别与电控平移台、信号延时发生器和相机连接，所述的信号延时发生器通过数据线分别与电控快门和飞秒激光器连接。本专利技术提出的一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法及系统，其优点是：1、本专利技术方法与已有的纳米压印、纳米铸造、软刻蚀、电子束辐照等方法相比，是一种高精度、高灵活性、非接触、无掩膜、可在大气环境中进行的加工方法。2、本专利技术方法确定了单个能量通量为6～8J/cm2的飞秒激光脉冲垂直入射到蚕丝薄膜表面时，可以得到直径为200～500nm，高度为17～170nm的纳米锥结构。3、本专利技术方法是一种具有生物相容性的加工方法，可以用于制备生物活性传感器等对生物相容性要求较高的器件。附图说明图1是本专利技术提出的利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的系统结构示意图。图1中，1是飞秒激光器，2是中性密度衰减片，3是电控快门，4是二向色镜，5是显微物镜，6是蚕丝薄膜，7是电控平移台，8是半透半反镜，9是照明光源，10是成像透镜，11是相机，12是信号延时发生器，13是计算机。具体实施方式本专利技术提出的利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法，包括以下步骤：(1)利用化学方法制备蚕丝薄膜，过程如下：(1-1)在碳酸钠溶液中将蚕茧煮沸30～40分钟，去除丝胶，得到蚕丝纤维，将蚕丝纤维自然晾干；(1-2)将步骤(1-1)的蚕丝纤维加入溴化锂溶液中，使蚕丝纤维完全溶解，将完全溶解后的蚕丝纤维密封，在60℃条件下放置4～6小时，得到丝素蛋白溶液；(1-3)对步骤(1-2)的丝素蛋白溶液进行透析和离心处理，得到浓度为7％的丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液放置在4℃的环境中保存；(1-4)将步骤(1-3)的丝素蛋白水溶液旋涂到二氧化硅基底上得到厚度为500nm～1000nm的蚕丝薄膜，将蚕丝薄膜自然晾干；(2)使单个能量通量为6～8J/cm2的飞秒激光脉冲垂直聚焦到步骤(1)的蚕丝薄膜表面，在蚕丝薄膜上加工出直径为200～500nm、高度为17～170nm的锥状凸起；(3)设置飞秒激光的重复频率为1kHz，控制飞秒激光沿一条直线以600～1500μm/s的移动速度扫描，在蚕丝薄膜上加工出一行间距为600nm～1500nm的等距锥状凸起；(4)换行扫描，多次重复步骤(3)，使两行之间的距离为600nm～1500nm，在蚕丝薄膜上加工出间距为600nm～1500nm的纳米锥阵列。纳米锥阵列中锥状凸起之间的距离与扫描行之间的距离可以相等，也可以不相等。本专利技术提出的利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的系统，其结构如图1所示，包括飞秒激光器1、中性密度衰减片2、电控快门3、二向色镜4、显微物镜5、照明光源9、半透半反镜8、成像透镜10、相机11、电控平移台7、信号延时发生器12和计算机13；所述的飞秒激光器发出的飞秒激光脉冲序列依次通过中性密度衰减片2、电控快门3、二向色镜4和显微物镜5后聚焦到待加工的蚕丝薄膜6的表面，构成加工光路；所述的照明光源9发出的白光依次通过半透半反镜8、二向色镜4和显微物镜5后照射到待加工蚕丝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：/n(1)利用化学方法制备蚕丝薄膜，过程如下：/n(1-1)在碳酸钠溶液中将蚕茧煮沸30～40分钟，去除丝胶，得到蚕丝纤维，将蚕丝纤维自然晾干；/n(1-2)将步骤(1-1)的蚕丝纤维加入溴化锂溶液中，使蚕丝纤维完全溶解，将完全溶解后的蚕丝纤维密封，在60℃条件下放置4～6小时，得到丝素蛋白溶液；/n(1-3)对步骤(1-2)的丝素蛋白溶液进行透析和离心处理，得到浓度为7％的丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液放置在4℃的环境中保存；/n(1-4)将步骤(1-3)的丝素蛋白水溶液旋涂到二氧化硅基底上得到厚度为500nm～1000nm的蚕丝薄膜，将蚕丝薄膜自然晾干；/n(2)使单个能量通量为6～8J/cm

【技术特征摘要】
1.一种利用飞秒激光在蚕丝薄膜上加工纳米锥阵列的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)利用化学方法制备蚕丝薄膜，过程如下：
(1-1)在碳酸钠溶液中将蚕茧煮沸30～40分钟，去除丝胶，得到蚕丝纤维，将蚕丝纤维自然晾干；
(1-2)将步骤(1-1)的蚕丝纤维加入溴化锂溶液中，使蚕丝纤维完全溶解，将完全溶解后的蚕丝纤维密封，在60℃条件下放置4～6小时，得到丝素蛋白溶液；
(1-3)对步骤(1-2)的丝素蛋白溶液进行透析和离心处理，得到浓度为7％的丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液放置在4℃的环境中保存；
(1-4)将步骤(1-3)的丝素蛋白水溶液旋涂到二氧化硅基底上得到厚度为500nm～1000nm的蚕丝薄膜，将蚕丝薄膜自然晾干；
(2)使单个能量通量为6～8J/cm2的飞秒激光脉冲垂直聚焦到步骤(1)的蚕丝薄膜表面，在蚕丝薄膜上加工出直径为200～500nm、高度为17～170nm的锥状凸起；
(3)设置飞秒激光的重复频率为1kHz，控制飞秒激光沿一条直线以600～1500μm/s的移动速度扫描，在蚕丝薄膜上加工出一行间距为600nm～1500nm的等距锥...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜澜，乔明，闫剑锋，
申请(专利权)人：清华大学，北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11