一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氧化石墨烯‑层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯‑层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯‑层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。本发明专利技术将羟基氧化铁负载在氧化石墨烯‑铝镁层状双氢氧化物复合材料上制备新型吸附材料，旨在提升复合材料的吸附性能，使其得到更广泛的应用，尤其用于重金属废水处理，具有良好的重金属吸附能力。

A method of preparing graphene oxide layered hydroxide loaded iron hydroxide composite

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法
本专利技术涉及重金属废水处理吸附材料
，具体涉及一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法。
技术介绍
当前，化工行业呼吁“零排放”，因此如何更有效的去除废水中的重金属，一直是国内外科技工作者的重点研究课题。重金属废水处理的方法大致可以分为三大类：化学法、物理处理法和生物处理法。物理处理法主要包含溶剂萃取分离、离子交换法、膜分离技术及吸附法。吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中重金属离子的一种有效方法，吸附法处理重金属废水具有很多优点，成为水处理研究的重点。吸附法的关键技术是吸附剂的选择，传统吸附剂是活性炭。活性炭有很强吸附能力，去除率高，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，价格贵，应用受到限制。因此开发新的吸附材料及如何提高吸附效果成为吸附除去废水中重金属的研究重点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：开发一种新型重金属废水吸附处理材料，本专利技术提供了解决上述问题的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法。本专利技术通过下述技术方案实现：一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。进一步地，陈化过程中，采用氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节pH为5～6，陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。进一步地，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。进一步地，所述二价铁盐包括氯化亚铁、氯化亚铁水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硝酸亚铁、或硝酸亚铁水合物中的一种或两种以上的混合物；所述二价铁盐与氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的质量比值为0.1～1。进一步地，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料为氧化石墨烯-MgAl层状氢氧化物复合材料。进一步地，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的制备方法包括以下步骤：步骤1，配制氧化石墨烯悬浮液、碱溶液和金属盐溶液；所述碱溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液，所述金属盐溶液为镁源和铝源的混合溶液；步骤2，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。所述氧化石墨烯纯度>99％，层数<10层；所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1mg/L～5mg/L；所述NaOH的浓度为2.4mg/mL～3.6mg/mL，所述Na2CO3的的浓度为2.1mg/mL～3.2mg/mL；所述镁源为MgCl2·6H2O，浓度为6.1mg/mL～8.1mg/mL；所述铝源为AlCl3·6H2O，浓度为2.2mg/mL～4.3mg/mL。进一步地，所述碱溶液的pH值为9～10；陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。进一步地，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。上述方法制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的应用，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附重金属。进一步地，氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附废水中的重金属Cu和Cd；废水pH值为5～7，废水中重金属Cu的浓度为5mg/L～300mg/L，Cd浓度为5mg/L～60mg/L。本专利技术具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术将羟基氧化铁负载在氧化石墨烯-铝镁层状双氢氧化物复合材料上制备新型吸附材料，旨在提升复合材料的吸附性能，使其得到更广泛的应用，尤其用于重金属废水处理。2、羟基氧化铁负载到石墨烯-层状氢氧复合材料吸上获得的样品吸附重金属离子的主要原理为：(1)羟基氧化铁在石墨烯-层状氢氧表面及层间生长，形成了氧化石墨烯、层状氢氧化物、羟基氧化铁相互插层结构，增大了复合材料的比表面积和孔径，提高了复合材料整体的稳定性、在吸附过程中不会发生塌陷、聚集或避孔等现象，有利于重金属离子的吸附反应。(2)生成的羟基氧化铁对重金属离子也有一定的吸附效果，羟基氧化铁主要为α-FeOOH和β-FeOOH两种组合；石墨烯表面官能团(-COOH，-OH)对重金属离子的吸附；层状氢氧化物通过同构取代和表面沉淀，吸附去除重金属离子。3、本专利技术制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附废水中的重金属Cu和Cd；废水pH值为6，废水中重金属Cu的浓度为5mg/L～300mg/L，Cd浓度为5mg/L～60mg/L。本专利技术制备的样品对重金属Cu的吸附量达249mg/L，除去率高达96％；本专利技术制备的样品对重金属Cd的吸附量达37mg/L，除去率高达90％。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术实施例1制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的X射线衍射图；图3为本专利技术实施例2制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的扫描电镜图；图4为本专利技术实施例2制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的X射线衍射图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本实施例提供一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，具体制备方法如下：步骤1，配制浓度为2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，分散剂为水；经150W超声30min处理，使其分散均匀。步骤2，称取2.4gNaOH、2.1gNa2CO3配制碱溶液，碱溶液的pH值为9～10；称取6.1gMgCl2·6H2O、2.2gAlCl3·6H2O的配制金属盐溶液各100mL。步骤3，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。陈化温度为25℃，陈化时间24h，干燥温度为65℃，干燥时间为24h步骤4，配制浓度为300mg/L的FeCl2·4H2O溶液200mL。步骤5，在搅拌条件下，将0.2g上述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入FeCl2·4H2O溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥得到氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁。搅拌速率为500rpm，陈化过程中，采用碳酸钠碱溶液调节pH为5～6，陈化温度为20℃～30℃，陈化时间为24h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。


2.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，陈化过程中，采用氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节pH为5～6，陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。


3.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。


4.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述二价铁盐包括氯化亚铁、氯化亚铁水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硝酸亚铁、或硝酸亚铁水合物中的一种或两种以上的混合物；所述二价铁盐与氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的质量比值为0.1～1。


5.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料为氧化石墨烯-MgAl层状氢氧化物复合材料。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧强，廖维，杨平，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51