一种功能化炭材料的合成制备方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，公开了一种功能化炭材料的合成制备方法，以环境友好的葡萄糖、蔗糖、果糖或氨基葡萄糖作为碳源，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源‑模板剂复合物；将碳源‑模板剂复合物在惰性气体氛围下升温炭化，得到具有类石墨烯或碳纳米管结构的多孔炭材料；利用氧化剂，对得到的多孔炭材料进行氧化、修饰，引入相对应的官能团。采用本发明专利技术的方法得到的功能化炭材料既保留了原有炭材料的比表面积、丰富的孔道结构等原始微观结构，具有较大的吸附容量；在此基础上增加了可具有选择性吸附功能的官能团，可以对特定的农药进行选择性吸附，利于对农药的定性定量分析。

Synthesis and preparation of functional carbon materials

【技术实现步骤摘要】
一种功能化炭材料的合成制备方法
本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种功能化炭材料的合成制备方法。
技术介绍
中药材是中国传统医学的重要组成部分，具有疗效独特、资源丰富、毒副作用小等优点。伴随着中药材的大面积推广使用以及日益增长的市场需求，中药材开始同其他水果、蔬菜等农作物一般进行人工培育种植。尽管国家药品监督管理局制定了中药材生产质量管理规范(GAP)，对中药材生产基地的选定、品种栽培、加工、质量标准等作出了规定，但在实施过程中，尤其是大面积种植中药材非常容易引起病虫害的传播感染，农药的种植周期较长，导致种植户不得不施用有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类以及氨基甲酸酯类等农药。此外，种植过程中的水体、土壤中的农药残留物质以及后期药材加工、存储过程也可能会发生农药的富集污染情况。受污染的中药材材料将会对药品使用者的健康带来危害。因此，中药材中的农药残留问题已成为我国药物安全评价体系中迫切需要解决的问题。吸附是去除溶液中低浓度污染物的一种常用技术，介孔炭材料因具有较大的孔径(2～50nm)，在吸附和扩散过程方面显示出巨大的优势。另外，介孔炭材料还具有规整有序的孔结构、孔尺寸可调整、介孔孔径分布集中、比表面积高和介孔孔容大等突出优点，特别是由于其生物相容性优良且无毒副作用等优点，近年来受到医药和水处理行业的极大关注。因此，开展废水中重金属、农药及某些违禁药物的分离、去除和分析方面的研究是一项既有理论意义又有广泛应用前景和实用价值的研究。现有中药材中的农药残留检测方法采用的是中国药典2015年版四部通则，经冰醋酸浸润，乙腈提取后，利用PSA、GCB、C18、无水硫酸镁等混合材料对提取液进行吸附净化，浓缩后采用HPLC-MS/MS分析。上述方法中涉及到多种吸附材料，成本高，步骤复杂，制约了其大面积推广使用。
技术实现思路
基于以上问题，本专利技术提供一种功能化炭材料的合成制备方法，得到的功能化炭材料既保留了原有炭材料的比表面积、丰富的孔道结构等原始微观结构，具有较大的吸附容量；在此基础上增加了可具有选择性吸附功能的官能团，可以对特定的农药进行选择性吸附，利于对农药的定性定量分析。为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种功能化炭材料的合成制备方法，包括如下步骤：S1：以葡萄糖、蔗糖、果糖、氨基葡萄糖中的一种或两种以上物质作为碳源，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源-模板剂复合物；S2：将碳源-模板剂复合物在惰性气体氛围下升温炭化，得到具有类石墨烯或碳纳米管结构的多孔炭材料；S3：利用氧化剂，对步骤S2中得到的多孔炭材料进行氧化、修饰，引入相对应的官能团。进一步地，所述模板剂为三聚氰胺，碳源水溶液与三聚氰胺充分搅拌混合，经70～80℃水浴条件下挥去水分，后在惰性气体氛围中经程序升温炭化，得到层状或片状的类石墨烯的多孔炭材料。进一步地，模板剂为SBA-15，将碳源水溶液与SBA-15搅拌混匀，在70～80℃水浴条件下挥去水分，使碳源与SBA-15充分混匀，然后在惰性气氛中进升温炭化，将得到的材料经氟化氢铵去除的SBA-15，得到反向复制SBA-15结构的有序介孔炭材料。进一步地，升温炭化为程序升温，具体升温步骤为从室温开始，经过4h升温至600℃，然后保持1h，再经1h升温至800℃，保持1h。进一步地，步骤S3中的氧化剂为硝酸、醋酸、双氧水中的任意一种；其中将步骤S2中得到的多孔炭材料置于10％硝酸溶液，70～80℃水浴条件下得到-NO2修饰的功能化炭材料；将步骤S2中得到的多孔炭材料置于H2O2溶液中，70～80℃水浴条件下得到-OH或-COOH修饰的功能化炭材料；将步骤S2中得到的多孔炭材料置于10％氨水溶液，70～80℃水浴条件下得到-NH2修饰的功能化炭材料。进一步地，在水浴过程中对氧化剂的溶液进行冷凝回流处理。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过本专利技术的方法得到的功能化炭材料既保留了原有炭材料的比表面积、丰富的孔道结构等原始微观结构，具有较大的吸附容量；在此基础上增加了可具有选择性吸附功能的官能团，可以对特定的农药进行选择性吸附，利于对农药的定性定量分析。附图说明图1为实施例中功能化炭材料的合成制备方法流程图；具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1：参见图1，一种功能化炭材料的合成制备方法，包括如下步骤：S1：以葡萄糖、蔗糖、果糖、氨基葡萄糖中的一种或两种以上物质作为碳源，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源-模板剂复合物；S2：将碳源-模板剂复合物在惰性气体氛围下升温炭化，得到具有类石墨烯或碳纳米管结构的多孔炭材料；S3：利用氧化剂，对步骤S2中得到的多孔炭材料进行氧化、修饰，引入相对应的官能团。在本实施例中，葡萄糖、蔗糖、果糖或氨基葡萄糖等的水溶液中加入模板剂后，挥去水分，形成空间网状的交联体结构，交联体结构在惰性气体保护下，升温后被炭化，得到类石墨烯或碳纳米管材结构的多孔炭材料骨架，得到的多孔炭材料骨架既保留了原有炭材料的比表面积、丰富的孔道结构等原始微观结构，且类石墨烯、碳纳米管材料中的碳原子具有1个与炭骨架表面垂直的π电子轨道，容易与含C＝C、苯环等官能团的包含π电子的有机物分子形成π-π电子对，增强吸附能力，具有较大的吸附容量，表现出对中药基质的优异净化效果。此外，通过氧化剂氧化炭材料，进而选择性引入的官能团中的N或O等杂原子亦能够通过氢键作用对多种农药形成选择性吸附；也能够增加炭纳米材料的Zeta电位负电性，增加与带电荷的目标化合物的吸附作用。吸附后的炭材料经选用合理的洗脱条件可以有效地实现目标农药化合物的洗脱富集，为其作为固相萃取材料奠定基础，可以对特定的农药进行选择性吸附；中药材样品经乙腈有机溶剂提取，通过上述合成材料净化，通过LC-MS/MS进行检测分析农药残留，利于对农药的定性定量分析。实施例2：S1：以葡萄糖、蔗糖、果糖、氨基葡萄糖中的一种或两种以上物质作为碳源，以三聚氰胺作为模板剂，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源-模板剂复合物；S2：碳源水溶液与三聚氰胺充分搅拌混合，经70～80℃水浴条件下挥去水分，后在N2氛围中经程序升温炭化，具体升温步骤为从室温开始，经过4h升温至600℃，然后保持1h，再经1h升温至800℃，保持1h；得到层状或片状的类石墨烯的多孔炭材料；本实施例中在低温热解区域(＜600℃)，三聚氰胺热聚合形成层状的氮化碳，作为模板剂。与此同时，葡萄糖、蔗糖、果糖或氨基葡萄糖等碳源在氮化碳的夹层中发生热聚合形成碳骨架。随着热解温度的升高(大于700℃)，氮化碳由于自身的热不稳定性而发生分解，最终形成类石墨烯的层状的炭材料。S3：利用氧化剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能化炭材料的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：以葡萄糖、蔗糖、果糖、氨基葡萄糖中的一种或两种以上物质作为碳源，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源-模板剂复合物；/nS2：将碳源-模板剂复合物在惰性气体氛围下升温炭化，得到具有类石墨烯或碳纳米管结构的多孔炭材料；/nS3：利用氧化剂，对步骤S2中得到的多孔炭材料进行氧化、修饰，引入相对应的官能团。/n

【技术特征摘要】
1.一种功能化炭材料的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：以葡萄糖、蔗糖、果糖、氨基葡萄糖中的一种或两种以上物质作为碳源，将碳源经水溶解后向溶液中加入模板剂并充分混合，得到碳源-模板剂复合物；
S2：将碳源-模板剂复合物在惰性气体氛围下升温炭化，得到具有类石墨烯或碳纳米管结构的多孔炭材料；
S3：利用氧化剂，对步骤S2中得到的多孔炭材料进行氧化、修饰，引入相对应的官能团。


2.根据权利要求1所述的功能化炭材料的合成制备方法，其特征在于：所述模板剂为三聚氰胺，碳源水溶液与三聚氰胺充分搅拌混合，经70～80℃水浴条件下挥去水分，后在惰性气体氛围中经程序升温炭化，得到层状或片状的类石墨烯的多孔炭材料。


3.根据权利要求1所述的功能化炭材料的合成制备方法，其特征在于：所述模板剂为SBA-15，将碳源水溶液与SBA-15搅拌混匀，在70～80℃水浴条件下挥去水分，使碳源与SBA-15充分混匀，然后在惰性气氛中进升温炭化，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李翼，黄超群，吴娟，楼成杰，吕春华，
申请(专利权)人：浙江省检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33